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執(zhí)業(yè)藥師藥物分析考試輔導(dǎo)西藥分析——溶液顏色檢查法 | |||||
| 來源：醫(yī)學(xué)全在線 更新：2007-5-16 考研論壇 | |||||
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除另有規(guī)定外，取各藥品項(xiàng)下規(guī)定量的供試品，加水溶解，置于25ml的納氏比色管中，加水稀釋至10ml。另取規(guī)定色調(diào)和色號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)比色液10ml，置于納氏比色管中，兩管同置白色背景上，自上向下透視，或同置白色背景前，平視觀察；供試品管呈現(xiàn)的顏色與對(duì)照管比較，不得更深。 比色用重鉻酸鉀液 取重鉻酸鉀，研細(xì)后，在120℃干燥至恒重,精密稱取0.4000g,置500ml量瓶中，加適量水溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。每1ml溶液中含0.800mg的 K2Cr2O7。 比色用硫酸銅液 取硫酸銅約32.5g,加適量的鹽酸溶液(1→40)使溶解成500ml，精密量取10ml，置碘量瓶中，加水50ml、醋酸4ml與碘化鉀2g,用硫代硫酸鈉液(0.1mol/L)滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液2ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。每1ml的硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于 24.97mg的CuSO4·5H2O。根據(jù)上述測(cè)定結(jié)果，在剩余的原溶液中加適量的鹽酸溶液(1→40)，使每1ml溶液中適含62.4mg的 CuSO4·5H2O，即得。 比色用氯化鈷液 取氯化鈷約32.5g，加適量的鹽酸溶液(1→40)使溶解成500ml,精密量取 2ml，置錐形瓶中，加水200ml，搖勻，加氨試液至溶液由淺紅色轉(zhuǎn)變至綠色后，加醋酸-醋酸鈉緩沖液(pH6.0)10ml，加熱至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴,用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液顯黃色.每1ml的乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于 11.90mg的CoCl2·6H2O。根據(jù)上述測(cè)定結(jié)果,在剩余的原溶液中加適量的鹽酸溶液(1→40)，使每1ml溶液中適含59.5mgCoCl2·6H2O，即得。 各種色調(diào)標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備 按下表量取比色用氯化鈷液、比色用重鉻酸鉀液、比色用硫酸銅液與水，搖勻，即得。 各種色調(diào)標(biāo)準(zhǔn)貯備液的配制表 ────┬───────┬────────┬───────┬──── 色 調(diào) │比色用氯化鈷液│比色用重鉻酸鉀液│比色用硫酸銅液│ 水 │ （ml） │ （ml） │ （ml） │（ml） ────┼───────┼────────┼───────┼──── 黃綠色 │ 1．2 │ 22．8 │ 7．2 │68．8 ────┼───────┼────────┼───────┼──── 黃 色 │ 4．0 │ 23．3 │ 0 │72．7 ────┼───────┼────────┼───────┼──── 橙黃色 │ 10．6 │ 19．0 │ 4．0 │66．4 ────┼───────┼────────┼───────┼──── 橙紅色 │ 12．0 │ 20．0 │ 0 │68．0 ────┼───────┼────────┼───────┼──── 棕紅色 │ 22．5 │ 12．5 │ 20．0 │45．0 ────┴───────┴────────┴───────┴──── 各種色調(diào)色號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液的制備 按下表量取各色調(diào)標(biāo)準(zhǔn)貯備液與水，搖勻，即得。 各種色調(diào)色號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液的配制表醫(yī)學(xué).全.在.線網(wǎng)站gydjdsj.org.cn ────┬──┬──┬──┬──┬──┬──┬──┬──┬──┬── 色 號(hào) │ 1 │ 2 │ 3 │ 4 │ 5 │ 6 │ 7 │ 8 │ 9 │10 ────┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼── 貯備液 │0.5 │1.0 │1.5 │2.0 │2.5 │3.0 │4.5 │6.0 │7.5 │10.0 (ml) │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ ────┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼── 加水量 │9.5 │9.0 │8.5 │8.0 │7.5 │7.0 │5.5 │4.0 │2.5 │ 0 (ml) │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ ────┴──┴──┴──┴──┴──┴──┴──┴──┴──┴──第二法 除另有規(guī)定外，取各該藥品項(xiàng)下規(guī)定量的供試品,加水溶解使成10ml, 必要時(shí)濾過,濾液照分光光度法于規(guī)定波長(zhǎng)處測(cè)定，吸收度不得超過規(guī)定值。 |
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