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藥物分析西藥分析—酸敗度檢查法

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執(zhí)業(yè)藥師藥物分析西藥分析—酸敗度檢查法

來源：醫(yī)學(xué)全在線更新：2007-5-16 考研論壇

酸敗是指油脂或含油脂的種子類藥材，在貯藏過程中發(fā)生復(fù)雜的化學(xué)變化，產(chǎn)生游離脂肪酸、過氧化物和低分子醛類、酮類等分解產(chǎn)物，因而出現(xiàn)特異嗅味，從而影響藥材的感觀性質(zhì)和內(nèi)在質(zhì)量。
　　本方法通過測定酸值、羰基值和過氧化值，以檢查藥材的酸敗程度。
　　一、油脂的提取
　　除另有規(guī)定外，取種子藥材30～50g（根據(jù)含油脂的量而定），研碎，過粗篩,置索氏提取器中,加正己烷100～150ml(根據(jù)種子藥材取量而定)，置水浴上加熱回流2小時，放冷，用3號垂熔玻璃漏斗濾過，濾液置水浴上減壓回收溶劑至干,所得油脂即可作為酸敗度檢查的供試品。
　　二、酸敗度的測定
　　酸值的測定
　　照“脂肪與脂肪油檢驗法”（附錄Ⅸ Ｎ）中的方法測定。
　　羰基值的測定
　　羰基值系指每1kg供試品中所含羰基化合物的毫克當(dāng)量數(shù)。
　　除另有規(guī)定外，取供試品0.025～0.5g，精密稱定，置25ml量瓶中，加苯使溶解,稀釋至刻度,搖勻。精密量取5ml,置25ml具塞試管中,加 4.3％三氯醋酸的苯溶液3ml及0.05％二硝基苯肼苯溶液5ml，混勻，置60℃水浴中加熱30分鐘，冷卻后沿管壁慢慢加入4％氫氧化鉀的乙醇溶液 10ml，密塞，劇烈振搖1分鐘，放置10分鐘，照分光光度法(附錄ⅤＢ)在453nm的波長處測定吸收度，照下式計算：
　　　　　　　　　　　　　　A
　　供試品的羰基值＝ ──────── ×1000
　　　　　　　　　　　　　　　V<[2]>
　　　　　　　　　　　854×G×───
　　　　　　　　　　　　　　　V<[1]>
　　式中：
　　A為供試品的吸收度；
　　G為供試品的重量；
　　V<[1]>為供試品稀釋后的總體積；
　　V<[2]>為測定用供試品稀釋液的體積；
　　854為各種醛的毫克當(dāng)量吸收系數(shù)的平均值。
　　過氧化值的測定醫(yī)學(xué)全在.線網(wǎng)站gydjdsj.org.cn
　　過氧化值系指供試品中的過氧化物與碘化鉀作用，生成游離碘的百分?jǐn)?shù)。
　　除另有規(guī)定外，取供試品2～3g，精密稱定，置250ml的干燥碘瓶中，加氯仿－冰醋酸(1:1)混合液30ml，使樣品完全溶解。精密加入新制碘化鉀的飽和溶液1ml，密塞，輕輕振搖半分鐘,在暗處放置3分鐘，加水100ml，用硫代硫酸鈉滴定液(0.01mol/L)滴定至溶液呈淺黃色時，加淀粉指示液1ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失；同時做空白試驗,以供試品消耗硫代硫酸鈉滴定液(0.01mol/L)的體積(ml)為A，空白試驗消耗的體積(ml) 為B,供試品的重量(g)為G，照下式計算：
　　　　　　　　　　　(A－B)×0.001269
　　供試品的過氧化值＝────────×100
　　　　　　　　　　　　　　　G

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文章錄入：凌云責(zé)任編輯：凌云

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