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乙醇量測定法,藥物分析西藥分析 | |||||
| 來源：醫(yī)學(xué)全在線 更新：2007-5-16 考研論壇 | |||||
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色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用直徑為0.25～0.18mm的二乙烯苯－乙基乙烯苯型高分子多孔小球作為載體,柱溫為120～150℃；另精密量取無水乙醇4、5、6ml，分別精密加入正丙醇（作為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)）5ml，加水稀釋成100ml，混勻（必要時可進一步稀釋），照氣相色譜法（附錄Ⅵ Ｅ）測定，應(yīng)符合下列要求： (1)用正丙醇計算的理論板數(shù)應(yīng)大于700； (2)乙醇和正丙醇兩峰的分離度應(yīng)大于2； (3)上述3份溶液各注樣5次，所得15個校正因子的變異系數(shù)不得大于2.0％。 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 精密量取恒溫至20℃的無水乙醇和正丙醇各5ml，加水稀釋成100ml，混勻，即得。 供試溶液的制備醫(yī).學(xué).全.在.線gydjdsj.org.cn 精密量取恒溫至20℃的供試品適量（相當(dāng)于乙醇約 5ml）和正丙醇5ml，加水稀釋成100ml，混勻，即得。 上述兩溶液必要時可進一步稀釋。 測定法 取標(biāo)準(zhǔn)溶液和供試溶液適量，分別連續(xù)注樣3次,并計算出校正因子和供試品的乙醇含量，取3次計算的平均值作為結(jié)果。 【附注】 (1) 在不含內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的供試溶液的色譜圖中，與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰相應(yīng)的位置處應(yīng)不出現(xiàn)雜質(zhì)峰。 (2)標(biāo)準(zhǔn)溶液和供試溶液各連續(xù)3次注樣所得各次校正因子和乙醇含量與其相應(yīng)的平均值的相對偏差，均不得大于1.5％，否則應(yīng)重新測定。 (3) 選用其他載體時，系統(tǒng)適用性試驗必須符合本法規(guī)定。 |
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| 文章錄入：凌云 責(zé)任編輯：凌云 | |||||
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