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水分測(cè)定法,藥物分析中藥分析 | |||||
| 來(lái)源：醫(yī)學(xué)全在線 更新：2007-5-15 考研論壇 | |||||
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測(cè)定用的供試品，一般先破碎成直徑不超過(guò)3mm的顆�；蛩槠�。直徑和長(zhǎng)度在3mm以下的花類，種子和果實(shí)類藥材，可不破碎。減壓干燥法需先經(jīng)二號(hào)篩。 第一法 【烘干法】本法適用于不含或少含揮發(fā)性成分的藥品。取供試品2～5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過(guò)5mm，疏松樣品不超過(guò)10mm，精密稱定,打開瓶蓋在100～105℃干燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好,移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時(shí)，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過(guò)5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含有水分的百分?jǐn)?shù)。 第二法 【甲苯法】 本法適用于含揮發(fā)性成分的藥品。 儀器裝置 如圖。A為500ml的短頸圓底燒瓶：B為水分測(cè)定管；C為直形冷凝管，外管長(zhǎng)40cm。使用前，全部?jī)x器應(yīng)清潔，并置烘箱中烘干。 測(cè)定法 取供試品適量（約相當(dāng)于含水量1～4ml），精密稱定，置A瓶中,加甲苯約200ml，必要時(shí)加入玻璃珠數(shù)粒，將儀器各部分連接，自冷凝管頂端加入甲苯，至充滿B管的狹細(xì)部分。將A瓶置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱,待甲苯開始沸騰時(shí)，調(diào)節(jié)溫度，使每秒鐘餾出2滴。待水分完全餾出，即測(cè)定管刻度部分的水量不再增加時(shí),將冷凝管內(nèi)部先用甲苯?jīng)_洗, 再用飽蘸甲苯的長(zhǎng)刷或其他適宜的方法，將管壁上附著的甲苯推下，繼續(xù)蒸餾5分鐘，放冷至室溫，拆卸裝置，如有水粘附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的銅絲推下，放置，使水分與甲苯完全分離（可加亞甲藍(lán)粉末少量，使水染成藍(lán)色，以便分離觀察）。檢讀水量，并計(jì)算成供試品中含有水分的百分?jǐn)?shù)。醫(yī)學(xué)全在線gydjdsj.org.cn 【附注】 用化學(xué)純甲苯直接測(cè)定，必要時(shí)甲苯可先加水少量，充分振搖后放置，將水層分離棄去，經(jīng)蒸餾后使用。 第三法 【減壓干燥法】 本法適用于含有揮發(fā)性成分的貴重藥品。 減壓干燥器 取直徑12cm左右的培養(yǎng)皿，加入新鮮五氧化二磷干燥劑適量，使鋪成0.5～1cm的厚度，放入直徑30cm的減壓干燥器中。 測(cè)定法 取供試品2～4g，混合均勻。分取約0.5～1g，置已在供試品同樣條件下干燥并稱重的稱瓶中，精密稱定，打開瓶蓋，放入上述減壓干燥器中，減壓至2.67kPa(20mmHg)以下持續(xù)半小時(shí)， 室溫放置24小時(shí)。在減壓干燥器出口連接新鮮無(wú)水氯化鈣干燥管，打開活塞，待內(nèi)外壓一致，關(guān)閉活塞，打開干燥器，蓋上瓶蓋，取出稱瓶迅速精密稱定重量，計(jì)算供試品中含有水分的百分?jǐn)?shù)。 |
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| 文章錄入：凌云 責(zé)任編輯：凌云 | |||||
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