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執(zhí)業(yè)藥師藥物分析輔導(dǎo);雜質(zhì)檢查法脂肪與脂肪油檢驗法 | |||||
| 來源：醫(yī)學全在線 更新：2007-5-15 考研論壇 | |||||
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皂化值的測定 皂化值系指中和并皂化脂肪、脂肪油或其他類似物質(zhì)1g中含有的游離酸類和酯類所需氫氧化鉀的重量（mg）。 取供試品適量 [其重量(g)約相當于250/供試品的最大皂化值]，精密稱定,置250ml錐形瓶中，精密加入乙醇制氫氧化鉀滴定液(0.5mol/L)25ml，加熱回流30分鐘，然后用乙醇10ml沖洗冷凝器的內(nèi)壁和塞的下部,加酚酞指示液1.0ml,用鹽酸滴定液液(0.5mol/L)滴定剩余的氫氧化鉀，至溶液的粉紅色剛好退去，加熱至沸，如溶液又出現(xiàn)粉紅色,再滴定至粉紅色剛好退去；同時做空白試驗。以供試品消耗的鹽酸滴定液液(0.5mol/L)的容積 (ml)為A,空白試驗消耗的容積(ml)為B，供試品的重量(g)為G,照下式計算皂化值： (B－A)×28.05 供試品的皂化值＝─────── G 羥值的測定 羥值系指供試品1g中含有的羥基，經(jīng)用下法酰化后，所需氫氧化鉀的重量(mg)。 除另有規(guī)定外，按表中規(guī)定的重量，精密稱取供試品，置干燥的250ml具塞錐形中,精密加入酰化劑(取對甲苯磺酸14.4g，置500ml錐形瓶中，加醋酸乙酯360ml，振搖溶解后，緩緩加入醋酐120ml，搖勻，放置3日后備用)5ml，用吡啶少許濕潤瓶塞，稍擰緊，輕輕搖動使完全溶解，置50± 1℃水浴中25分鐘（每10分鐘輕輕搖動）后，放冷,加吡啶－水（3∶5）20ml ，5分鐘后加甲酚紅－麝香草酚藍混合指示液8～10滴,用氫氧化鉀（或氫氧化鈉）滴定液（1mol/L）滴定至溶液顯灰藍或藍色；同時做空白試驗。以供試品消耗的氫氧化鉀（或氫氧化鈉）滴定液（1mol/L）的容積(ml)為A,空白試驗消耗的容積(ml)為B，供試品的重量(g)為G，供試品的酸值為 D，照下式計算羥值： (B－A)×56.1 供試品的羥值＝────────＋D G 碘值的測定 碘值系指脂肪、脂肪油或其他類似物質(zhì)100g，當充分鹵化時所需的碘量(g)。 取供試品適量[其重量(g)約相當于25／供試品的最大碘值]，精密稱定，置250ml的干燥碘瓶中，加氯仿10ml，溶解后，精密加入溴化碘溶液 25ml，密塞，搖勻，在暗處放置30分鐘。加入新制的碘化鉀試液10ml與水100ml,搖勻，用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定剩余的碘，滴定時注意充分振搖,待混合液的棕色變?yōu)榈S色,加淀粉指示液1ml,繼續(xù)滴定至藍色消失；同時做空白試驗。以供試品消耗硫代硫酸鈉滴定液 (0.1mol/L)的容積(ml)為A，空白試驗消耗的容積(ml)為B，供試品的重量(g)為G，照下式計算碘值： (B－A)×1.269 供試品的碘值＝──────── G 加熱試驗 取供試品約50ml，置燒杯中，在沙浴上加熱至280℃,使溫度每分鐘上升10℃，觀察油的顏色和其他性狀的變化。 雜質(zhì) 取供試品約20g,精密稱定，置錐形瓶中，加石油醚（沸程60～90℃）20ml使溶解，用干燥至恒重的垂熔玻璃坩堝濾過（如溶液不易濾過，可添加石油醚適量），用石油醚洗凈殘渣和濾器,在105℃干燥至恒重，精密稱定，增加的重量即為供試品中雜質(zhì)的重量。 水分與揮發(fā)物醫(yī)學全在線www.med126.com 取供試品約5g，置干燥至恒重的扁形稱瓶中,精密稱定, 在105℃干燥40分鐘取出，置干燥器內(nèi)放冷，稱定重量；再在105℃干燥20分鐘，放冷，稱定重量,至連續(xù)兩次干燥后稱重的差異不超過0.001g，如遇重量增加的情況，則以增重前的一次重量為恒重。減失的重量，即為供試品中含有水分與揮發(fā)物的重量。 【附注】 溴化碘溶液 取研細的碘13.0g,置干燥的具塞玻瓶中,加冰醋酸1000ml,微溫使碘完全溶解；另用吸管插入法量取溴2.5ml(或在通風櫥中用架盤天平稱取 7.8g),加入上述碘溶液中，搖勻,即得。為了確定加溴量是否合適，可在加溴前精密取出20ml,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定，記下消耗的容積（ml）；加溴后，搖勻，再精密取出20ml，加新制的碘化鉀試液10ml，再用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定，消耗的容積 (ml)，應(yīng)略小于加溴前的2倍。 本液應(yīng)置具塞玻瓶內(nèi)，密塞，在暗處保存。 |
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| 文章錄入：凌云 責任編輯：凌云 | |||||
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