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雜質(zhì)檢查法脂肪與脂肪油檢驗法

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執(zhí)業(yè)藥師藥物分析輔導;雜質(zhì)檢查法脂肪與脂肪油檢驗法

來源：醫(yī)學全在線更新：2007-5-15 考研論壇

N. 脂肪與脂肪油檢驗法
　　液體供試品如因析出硬脂發(fā)生渾濁時，應先置50℃的水浴上加熱，使完全熔化成澄清液體；加熱后如仍顯渾濁，可離心沉降或用干燥的保溫濾器濾過使澄清；將得到的澄清液體攪勻，趁其尚未凝固，用附有滴管的稱瓶或附有玻勺的稱杯將下述各項檢驗所需的供試品分別稱出。固體供試品應先在不高于其熔點10℃的溫度下熔化, 離心沉降或濾過, 再依法稱定。
　　相對密度的測定
　　照相對密度測定法（附錄Ⅶ Ａ）測定。
　　折光率的測定
　　照折光率測定法（附錄Ⅶ Ｆ）測定。
　　熔點的測定
　　照熔點測定法（附錄Ⅶ Ｃ第二法）測定。
　　脂肪酸凝點的測定
　　(1)脂肪酸的提取
　　取20％（g／g）氫氧化鉀的甘油溶液75g，置800ml燒杯中，加供試品50g，于150℃在不斷攪拌下皂化15分鐘，放冷至約100℃，加入新沸的水500ml，攪勻，緩緩加入硫酸溶液（1→4）50ml,加熱至脂肪酸明顯分離為一個透明層；趁熱將脂肪酸移入另一燒杯中，用新沸的水反復洗滌，至洗液加入甲基橙指示液顯黃色，趁熱將澄清的脂肪酸放入干燥的小燒杯中，加無水乙醇5ml，攪勻,用小火加熱至無小氣泡逸出，即得。
　　(2) 凝點的測定
　　取按上法制成的干燥脂肪酸,照凝點測定法(附錄Ⅶ Ｄ)測定。
　　酸值的測定
　　酸值系指中和脂肪、脂肪油或其他類似物質(zhì)1g中含有的游離脂肪酸所需氫氧化鉀的重量(mg)。但在測定時可采用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）進行滴定。

　　───────┬───────┬───────┬───────
 　　酸　　值 　　│　稱　　重(g) │　　酸　　值　│ 稱　　重(g)
　　───────┼───────┼───────┼───────
    　　0．5　　　│　　　 10 　　│　　　100 　　│　　　1
    　　1 　　　　│　　　　5 　　│　　　200 　　│　　　0.5
    　　10　　　　│　　　　4 　　│　　　300 　　│　　　0.4
    　　50　　　　│　　　　2 　　│　　　　　　　│　　　　　　　
　　───────┴───────┴───────┴───────

　　除另有規(guī)定外，按表中規(guī)定的重量，精密稱取供試品，置250ml錐形瓶中,加乙醇－乙醚(1∶1)混合液[臨用前加酚酞指示液1.0ml，用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)調(diào)至微顯粉紅色]50ml，振搖使完全溶解(如不易溶解，可緩慢加熱回流使溶解),用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定，至粉紅色持續(xù)30秒鐘不退。以消耗氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)的容積(ml)為A，供試品的重量(g)為G，照下式計算酸值：
　　　　　　　　　　A×5.61
　　供試品的酸值＝─────
　　　　　　　　　　　G
　　滴定酸值在10以下的油脂時，可用10ml的半微量滴定管。

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文章錄入：凌云責任編輯：凌云

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