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第五節(jié) 維生素C的分析
維生素C ( L--抗壞血酸)：L構(gòu)型右旋體活性強。具二烯醇結(jié)構(gòu)有強還原性。 旋光性
一、性質(zhì)：1、水中溶，水液酸性 2、具糖的性質(zhì) 3、二烯醇結(jié)構(gòu)易氧化
4、與NaHCO 成鹽 5、四個光學(xué)異構(gòu)體 6、紫外吸收
二、鑒別試驗：1、與硝酸銀反應(yīng)：二烯醇基強還原性，被硝酸銀氧化，產(chǎn)生黑色銀
2、與2、6-二氯靛酚反應(yīng)
3、與其他氧化劑反應(yīng)：被亞甲藍(lán)、高錳酸鉀、堿性酒石酸銅、磷鉬酸氧化劑氧化、褪色
4、具糖類性質(zhì)：在三氯醋酸或鹽酸下水解 5、紫外分光光度法
三、含量測定：以碘為氧化劑的碘量法
討論：加稀醋酸使滴定在酸性中進行，氧化作用減慢，加新沸過的冷水減少水中溶解氧影響，
注射液測定時加2ml的丙酮，以消除抗氧劑亞硫酸氫鈉對測定的影響。
第二十章 抗生素類藥物的分析
第一節(jié) β-內(nèi)酰胺類抗生素的分析
一、基本結(jié)構(gòu)與性質(zhì)： 6-氨基青霉烷酸(6-APA) 7-氨基頭孢菌烷酸(7--ACA)
性質(zhì)：1、溶解度：游離羧基酸性 2、具旋光性 3、紫外吸收特征 4、β--內(nèi)酰胺環(huán)不穩(wěn)定性
二、鑒別試驗：1、鉀、鈉鹽的火焰反應(yīng)
2、呈色反應(yīng)：羥肟酸鐵反應(yīng)、硫酸-硝酸反應(yīng)、茚三酮反應(yīng)、斐林試劑反應(yīng)
3、沉淀反應(yīng)：稀酸中析出沉淀
4、光譜法：紫外分光光度法、紅外吸收光譜、核磁共振光譜
5、色譜法：薄層色譜法、高效液相色譜法
三、含量測定：1、碘量法：青霉素族的經(jīng)典測定方法，2000收載注射用芐星青霉素
2、汞量法：2000青霉素鈉、普魯卡因青霉素、青霉素鉀
3、酸堿滴定法：β-內(nèi)酰胺環(huán)被堿水解
4、紫外可見分光光度法 5、高效液相色譜法
第二節(jié) 氨基糖苷類抗生素的分析
一、鏈霉素： 鑒別試驗：
1、 茚三酮反應(yīng)：(氨基糖苷結(jié)構(gòu)，2、 α-氨基酸性質(zhì))
2、N-甲基葡萄糖胺反應(yīng)：(Elson-Morgan)
3、麥芽酚(Maltol)反應(yīng)：鏈霉素特有反應(yīng) 4、坂口(Sakaguchi)反應(yīng)：水解產(chǎn)物反應(yīng)
5、硫酸鹽反應(yīng)： 6、薄層色譜法
二、慶大霉素： 1、茚三酮反應(yīng) 2、N-甲基葡萄糖胺反應(yīng)(Elson-Morgan)
第四節(jié) 四環(huán)素類抗生素的分析
鑒別試驗：1、濃硫酸反應(yīng) 2、三氯化鐵反應(yīng) 3、氯化物反應(yīng)
4、紫外 5、熒光 6、薄層
第二十一章 藥物制劑分析
第一節(jié) 片劑分析
一、片劑的常規(guī)檢查： 醫(yī).學(xué).全.在.線網(wǎng)站gydjdsj.org.cn
1、重量差異檢查法：0.3g以下--- 7.5% ；0.3以上- 5.0% 。取20片，超出小于2片，包糖衣后不再檢查重量差異，薄膜衣包后檢查重量差異。規(guī)定檢查含量均勻度的片劑可不檢查重量差異。
2、崩解時限檢查法：崩解溶散到小于2.0mm粉粒所需時間限度。
片劑6片，15min內(nèi)，薄膜衣片30min內(nèi)，糖衣片1h內(nèi)，腸溶衣片，鹽酸中2h 不溶，PH6.8中1h全溶。規(guī)定檢查溶出度、稀釋度或融變時限的片劑不進崩解時限檢查。
3、溶出度測定：在規(guī)定時間中溶出的速度和程度。不低于Q (Q為標(biāo)示含量的70%)
4、含量均勻度檢查：片劑、膜劑、膠囊劑或無菌粉未標(biāo)示量小于10同mg ，主藥小于5%
二、常用輔料或雜質(zhì)對含量測定的干擾及排除：
硫酸亞鐵的含量測定采用鈰量法，硫酸亞鐵的原料應(yīng)用高錳酸鉀法，差示分光法測定VA膠丸
第三節(jié) 膠囊劑分析
一、膠囊劑分：硬膠囊、軟膠囊劑(膠丸)、和腸溶膠囊劑。供口服用。
二、常規(guī)檢查：1、外觀 2、裝量差異：0.3以下--- 10% 0.3或以上-- 7.5% 20粒 2 1
三、含量測定：測吸收系數(shù)計算含量
第四節(jié) 注射劑分析
一、常規(guī)檢查：1、澄明度 2、裝量限度 3、熱原試驗 4、無菌試驗
二、特殊檢查：1、不溶性微粒檢查：每1ml中含10um以上微粒不得超過50粒，含25um小于5粒。
3、 碘價、酸價和皂化價：以植4、 物油為溶劑的注射液
碘值：79-128；酸值：不大于0.5；皂化值：185-200
三、含量測定：1、主藥量大：用重量法
2、所含主成分遇熱不穩(wěn)定易分解：有機溶劑提取法、分光光度法或高效液相法
四、附加劑對含量測定干擾：亞硫酸鈉存在時，加入丙酮作掩蔽劑。焦亞硫酸鈉加入甲醛掩蔽。
第五節(jié) 軟膏劑分析
含量測定：1、加熱后直接測定法 2、濾除基質(zhì)后測定法 3、溶解基質(zhì)后測定法
4、提取分離法 5、灼燒法 6、雙相滴定
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