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中國執(zhí)業(yè)藥師考試網(wǎng)輔導(dǎo)藥分復(fù)習(xí)總結(jié):吡啶類藥物 | |||||
| 來源：醫(yī)學(xué)全在線 更新：2007-5-25 考研論壇 | |||||
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縮合反應(yīng)。異煙肼的酰肼基可以和含羰基的試劑（如芳醛）發(fā)生縮合反應(yīng)。異煙肼與香草醛反應(yīng)，生成異煙腙，測定熔點供鑒別。 沉淀反應(yīng)。異煙肼分子中的吡啶環(huán)具有堿性，可以和重金屬鹽類（如氯化汞、硫酸銅、碘化鉍鉀）乙基苦味酸形成沉淀。異煙肼和氯化汞可生成白色沉淀。和硫酸銅-枸櫞酸試液反應(yīng)，先產(chǎn)生綠色沉淀，加熱，沉淀變?yōu)榧t棕色。 尼克剎米的鑒別：戊烯二醛反應(yīng)。屬吡啶環(huán)的開環(huán)反應(yīng)。尼克剎米分子中的吡啶環(huán)與溴化氰反應(yīng)，開環(huán)形成戊烯二醛的衍生物，再與苯胺縮合，形成黃色的希夫氏堿。 異煙肼也可發(fā)生戊烯二醛反應(yīng)，但需先用高錳酸鉀或溴水氧化為異煙酸，再與溴化氰作用。 與苯胺縮合形成黃色至棕黃色產(chǎn)物，與聯(lián)苯胺紫外分光光度法形成淡紅至紅色產(chǎn)物。 水解反應(yīng)。尼克剎米分子中的酰胺基在堿性條件下可水解，加氫氧化鈉試液，加熱，即有二乙胺臭味逸出，能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變成藍(lán)色。 沉淀反應(yīng)。尼克剎米分子中的吡啶環(huán)也可以和重金屬離子反應(yīng)。尼克剎米和硫酸銅及硫氰酸銨作用，生成草綠色配位化合物的沉淀。醫(yī).學(xué).全.在.線www.med126.com 異煙肼中游離肼的檢查：薄層色譜法。肼的檢測限為0.1μg，控制限量為0.02%。 異煙肼的含量測定：異煙肼分子中的酰肼基具有還原性，可采用氧化還原滴定法測定其含量。溴酸鉀法。甲基橙作指示劑，溴酸鉀滴定止粉紅色消失。每1ml的溴酸鉀滴定液（0.1667mol/L）相當(dāng)于3.429mg的C6H7N3O。 異煙肼的片劑、注射劑均采用溴酸鉀法測定含量。 還可使用溴量法、剩余碘量法測定含量，也可用非水溶液滴定法。 尼克剎米含量測定：非水溶液滴定法。溶劑：冰醋酸，指示劑：結(jié)晶紫，滴定液：高氯酸。至溶液藍(lán)綠色。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于17.82mg的C10H14N2O。 紫外分光光度法。測定尼克剎米注射劑含量。注射劑的溶劑對非水溶液滴定法有干擾，所以采用本法。使用0.5%硫酸溶液溶解樣品，是為了使藥物呈離解狀態(tài)，易溶于水。 |
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| 文章錄入：凌云 責(zé)任編輯：凌云 | |||||
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