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巴比妥類藥物,藥物分析復(fù)習(xí)總結(jié) | |||||
來源:醫(yī)學(xué)全在線 更新:2007-5-25 考研論壇 | |||||
弱酸性,易水解易與重金屬離子反應(yīng),具有紫外特征吸收(5,5-取代巴比妥類藥物在酸性溶液中無紫外吸收,而硫代巴比妥在酸性和堿性溶液中都有明顯的紫外吸收)。 丙二酰脲類反應(yīng): 與銀鹽的反應(yīng)。巴比妥藥物在碳酸鈉溶液中振搖使溶,濾液中逐滴加入硝酸銀試液,即生成白色沉淀,振搖,沉淀即溶解;繼續(xù)滴加過量的硝酸銀試液,沉淀不再溶解,前者的白色沉淀為硝酸銀溶液局部過濃,呆滯出現(xiàn)局部巴比妥二銀鹽渾濁,但振搖后,溶液中為可溶性的一銀鹽,繼續(xù)滴加硝酸銀過量,則產(chǎn)生難溶性的巴比妥二銀鹽沉淀,不再溶解。 與銅鹽的反應(yīng): 巴比妥類藥物在吡啶溶液中與銅吡啶試液作用,生成配位化合物,顯紫色或生成紫色沉淀;硫噴妥鈉藥物顯綠色。 熔點測定: 苯巴比妥鈉的鑒別。溶于水加稍過量稀鹽酸可析出苯巴比妥結(jié)晶,105℃干燥后測定熔點應(yīng)為174~178℃。 司可巴比妥鈉的鑒別: 加水溶解后加稀醋酸煮沸,放冷,析出結(jié)晶,濾過,70℃干燥后測定熔點約為97℃。 巴比妥類藥物鈉鹽的鑒別: 焰色反應(yīng)。火焰鮮黃色。 與醋酸氧鈾鋅反應(yīng): 取巴比妥類鈉鹽藥物的重型溶液,加入醋酸氧鈾鋅試液,即生成黃色沉淀。 取代基或元素的反應(yīng): 1.芳環(huán)取代基的反應(yīng) 與亞硝酸鈉-硫酸的反應(yīng)。苯巴比妥含有苯環(huán)取代基,可與亞硝酸鈉-硫酸反應(yīng),生成橙黃色產(chǎn)物,并隨即轉(zhuǎn)成橙紅色。 與甲醛-硫酸的反應(yīng)。苯巴比妥與甲醛-硫酸反應(yīng),生成玫瑰紅色環(huán)。其它無苯基取代的巴比妥類藥物無此反應(yīng)。 2.不飽和烴取代基的反應(yīng)。司可巴比妥鈉結(jié)構(gòu)中含丙烯基,可與碘試液發(fā)生加成反應(yīng),使碘試液棕黃色消失。醫(yī)學(xué)全在線gydjdsj.org.cn 3.硫元素的反應(yīng)。硫噴妥鈉分子結(jié)構(gòu)中含有硫元素,在氫氧化鈉試液中可與鉛離子反應(yīng),生成白色沉淀;加熱后,沉淀轉(zhuǎn)變?yōu)楹谏蚧U。 苯巴比妥中特殊雜質(zhì): 酸度,乙醇溶液的澄清度,中性或堿性物質(zhì)。 苯巴比妥片溶出度測定用槳法,異戊巴比妥片溶出度測定用轉(zhuǎn)籃法。 苯巴比妥的含量測定: 銀量法,采用銀-玻璃電極系統(tǒng),硝酸銀電位滴定法,每1ml硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于23.22mg的C12H12N2O3。 司可巴比妥鈉含量測定: 溴量法。分子結(jié)構(gòu)中的丙烯基可與溴發(fā)生加成反應(yīng)。測定原料和膠囊。過量的溴與碘化鉀作用生成碘,用硫代硫酸鈉液滴定。 每1ml溴滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于13.01mg的C12H17N2NaO3。 注射用硫噴妥鈉的含量測定: 紫外分光光度法。用對照品比較。每1mg的硫噴妥相當(dāng)于1.091mg的C11H19N2NaO2S(硫噴妥鈉)。 |
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文章錄入:凌云 責(zé)任編輯:凌云 | |||||
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