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  藥物分析筆記:生物堿類藥物的分析           ★★★ 【字體:

生物堿類藥物的分析,藥物分析考試筆記

來(lái)源:醫(yī)學(xué)全在線 更新:2007-5-25 考研論壇

典型藥物的結(jié)構(gòu)與化學(xué)性質(zhì)
  一、苯烴胺類:鹽酸麻黃堿(左旋體)  、 鹽酸偽麻黃堿(右旋體)
  二、托烷類:硫酸阿托品(消旋體)、氫溴酸山莨菪堿(左旋體)
  三、喹啉類:硫酸奎寧(左旋體)、硫酸奎尼丁(右旋體)
  四、異喹啉類:鹽酸嗎啡(有酚羥基)、磷酸可待因(無(wú)酚羥基) 
  吲哚類:硝酸士的寧、利血平
  黃嘌
  呤類:咖啡因、茶堿

  鑒別試驗(yàn)
  一、特征鑒別反應(yīng):
  1、雙縮脲反應(yīng):芳環(huán)側(cè)鏈具有氨基醇結(jié)構(gòu)的特征反應(yīng)。鹽酸麻黃堿和偽麻黃堿堿液中與硫酸銅
  2、Vitali反應(yīng):托烷生物堿的特征反應(yīng)。硫酸阿托品和氫溴酸山莨菪堿均有此反應(yīng)。
  3、綠奎寧(Thalleiaqllin)反應(yīng):含氧喹啉衍生物的特征反應(yīng)。硫酸奎寧、硫酸奎尼丁均顯。
  4、 Marquis反應(yīng):?jiǎn)岱壬飰A的特征反應(yīng)。
  5、 Frohde反應(yīng):?jiǎn)岱壬飰A的特征反應(yīng)
  6、 官能團(tuán)的反應(yīng):吲哚生物堿的特征反應(yīng)。利血平與芳醛縮合
  7、 紫脲酸銨反應(yīng):黃嘌醫(yī)學(xué)線網(wǎng)站www.med126.com
  8、 呤類生物堿的特征反應(yīng)
  9、 還原反應(yīng):鹽酸嗎啡(弱還原性,10、 還原鐵氰化鉀)和磷酸可待因(無(wú)還原性無(wú)此反應(yīng))區(qū)分反應(yīng)
  二、一般鑒別試驗(yàn):   
  1、熔點(diǎn)測(cè)定法:氨茶堿、磷酸可待因用此法   
  2、顯色反應(yīng):大多生物堿與顯色劑顯色,有濃硫酸、濃硝酸、鉬硫酸、釩硫酸、甲醛硫酸等。   
  3、沉淀反應(yīng):生物堿在酸性液中與重金屬鹽類(碘化鉍鉀、碘化汞鉀、碘-碘化鉀、二氯化汞)和大分子酸(磷鉬酸、硅鎢酸)生成難溶性沉淀。   
  4、紫外光譜法: 紅外吸收光譜法: 薄層色譜法:中國(guó)藥典用薄層色譜法對(duì)阿片進(jìn)行鑒別。

  特殊雜質(zhì)檢查

  含量測(cè)定
  非水溶液滴定法:
  1、氫鹵酸鹽測(cè)定:滴定生物堿的氫鹵酸鹽時(shí),加入醋酸汞的冰醋酸溶液,使氫鹵酸生成在冰醋酸中難解離的鹵化汞,消除滴定影響。理論量的2.4倍。
  2、硫酸鹽的測(cè)定:在冰醋酸介質(zhì)中只能被滴定至硫酸氫鹽。
  3、硝酸鹽的測(cè)定:在冰醋酸中為弱酸,但具有氧化性,使指示劑變色,故用電位法。
  4、 磷酸鹽的測(cè)定:酸性極弱,
  5、 可按常法測(cè)定。
  提取中和法:
  原理:利用生物堿鹽類溶于水,而
  3、 生物堿不溶于水。
  1、堿化:氨水為常用的堿化試劑。
  2、提取溶劑:氯仿是最常用的提取試劑。提取4次。提取終點(diǎn)(加生物堿沉淀劑無(wú)沉淀產(chǎn)生)
  3、滴定醫(yī)學(xué)全在.線gydjdsj.org.cn
  4、 酸性染料比色法:酸性染料有甲基橙、溴麝香草酚藍(lán)、溴甲酚綠等。
  影響定量分析的因素:水相的最適PH值和有機(jī)溶劑對(duì)的提取完全是酸性染料比色法的實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵
  1、水相的最適PH值                        
  2、酸性染料的影響
  3、有機(jī)溶劑的影響:氯仿和二氯甲烷常用       
  4、水分的影響:嚴(yán)防水分混入      
  5、共存物的影響:強(qiáng)酸有干擾
  6、 紫外分光光度法:利血平

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文章錄入:凌云    責(zé)任編輯:凌云 
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