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吡啶類藥物的分析
一、結(jié)構(gòu)和性質(zhì)：
異煙肼
尼可剎米
二、鑒別試驗(yàn)：
1、異煙肼的鑒別試驗(yàn)：2000版規(guī)定：加氨制硝酸銀，產(chǎn)生氣泡與黑色混濁，管壁生成銀鏡。
(1) 還原反應(yīng)：酰肼基具有還原性，還原硝酸銀中的Ag 成單質(zhì)銀，肼基氧化成氮?dú)狻?nbsp;
(2) 縮合反應(yīng)：酰肼基和含羰基的試劑(芳醛)發(fā)生縮合反應(yīng)。與香草醛縮合、測熔點(diǎn)用于鑒別。
(3)沉淀反應(yīng)：分子中吡啶環(huán)有堿性，可以和重金屬鹽類(氯化汞、硫酸銅、碘化鉍鉀)以及苦味酸形成沉淀。
2、尼可剎米鑒別試驗(yàn)：
(1) 戊烯二醛反應(yīng)：屬吡啶環(huán)的開環(huán)反應(yīng)。與溴化氰開環(huán)成戊烯二醛衍生物，
(2) 再與苯胺縮合，
(3) 成黃色希夫氏堿。異煙肼氧化為異煙酸后亦可發(fā)生類似反應(yīng)。
(4) 水解反應(yīng)：與硫酸銅或硫氰酸銨
三、異煙肼中游離肼檢查：薄層色譜法檢查原料藥和注射劑中的游離肼。
含量測定：
1、異煙肼的含量測定：氧化還原滴定法，2000采用溴酸鉀法。除原料藥外，片劑、注射劑均用。
2、尼可剎米含量測定：
(1)非水溶液滴定法(吡啶環(huán)具堿性)： 原料藥測定
(2)紫外分光光度法：注射劑測定
吩噻嗪類藥物的分析
一、典型藥物的結(jié)構(gòu)和化學(xué)性質(zhì)：硫原子有還原性，遇氧化劑氧化。
鹽酸異丙嗪
鹽酸氯丙嗪
二、鑒別試驗(yàn)：
1、紫外分光光度法：紫外吸收的特征吸收較強(qiáng)。
2、氧化反應(yīng)：本類藥物可被硫酸、硝酸等氧化劑氧化呈色。
3、Cl 的反應(yīng)：因?yàn)辂}酸鹽。
三、含量測定：
1、非水溶液滴定法：原料藥含量測定，氮原子堿性極弱
2、紫外分光光度法：注射劑均加有維生素C作抗氧劑，避開VC吸收峰。
苯駢二氮雜 類藥物的分析
一、典型藥物的結(jié)構(gòu)和化學(xué)性質(zhì)：氯氮 、地西泮 環(huán)上氮原子具有堿性，和有機(jī)堿沉淀劑沉淀，非水溶液滴定法測含量，有氯原子取代，紫外吸收。
二、鑒別試驗(yàn)： 醫(yī).學(xué).全.在.線網(wǎng)站gydjdsj.org.cn
(1)沉淀反應(yīng)：兩者氮原子具有堿性，酸性液中與碘化鉍鉀沉淀。
(2)水解后重氮化偶合反應(yīng)：氯氮 有此反應(yīng)；地西泮無此反應(yīng)
(3)硫酸---熒光反應(yīng)：
(4)紫外分光光度法
(5)氯元素的鑒別：燃燒破壞后測定
三、特殊雜質(zhì)檢查：地西泮檢查去甲基安定，注射劑采用高效液相色譜法測定含量。
四、含量測定：
1、非水溶液滴定法：
2、紫外分光光度法：片劑含量測定兩者均用該法，均檢查溶出度。
3、高效液相色譜法：中國藥典用本法
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