重量分析法 重量分析法:以質(zhì)量為測(cè)量值的分析方法。將被測(cè)組分與其他分離,稱重計(jì)算含量。精確到0.1-0.2 %對(duì)低含量組分測(cè)定誤差較大,盡量避免用。水分測(cè)定,藥品中水中不溶物、熾灼殘?jiān)、灰分仍用?BR> 一、揮發(fā)法:利用被測(cè)組分具有揮發(fā)性或?qū)⑵滢D(zhuǎn)化為揮發(fā)性物質(zhì),稱取揮發(fā)前后揮發(fā)性物質(zhì)算含量。 1、 直接揮發(fā)法:測(cè)吸收劑增加的量 2、 間接揮發(fā)法:測(cè)樣品所減少的量醫(yī)學(xué)全在線www.med126.com 二、萃取法:(提取重量法)用互不相容的溶劑萃取后稱重,適用于有機(jī)藥物的測(cè)定。 三、沉淀法:沉淀形式-稱量形式步驟:取樣-溶解-加沉淀劑使其沉淀-過(guò)濾-洗滌-干燥(或熾灼)-至垣重-稱量-計(jì)算 重量分析法對(duì)沉淀形式要求:沉淀溶解度小,要純凈,易于過(guò)濾和洗滌,易于轉(zhuǎn)化為稱量形式。 重量分析法對(duì)稱量形式要求:稱量形式的組成應(yīng)固定,化學(xué)穩(wěn)定性高,分子量要大。 1、 沉淀形成的過(guò)程包括晶核的生長(zhǎng)和沉淀微粒的生長(zhǎng)兩個(gè)過(guò)程。 2、 影響沉淀溶解度的因素: 沉淀溶解損失不 3、 超過(guò)0.2mg 不 4、 影響。 (1)同離子效應(yīng):當(dāng)沉淀反應(yīng)達(dá)到平衡后,向溶液中加入過(guò)量的沉淀劑,則構(gòu)晶離子(與沉淀組分相同的離子)濃度增大,使沉淀的溶解度降低的效應(yīng),稱為同離子效應(yīng)。加入沉淀劑一般過(guò)量,易揮發(fā)過(guò)量50-100%,不揮發(fā)過(guò)量20-30% 。 (2)鹽效應(yīng):由于強(qiáng)電解質(zhì)的存在而引起沉淀溶解度增大的現(xiàn)象,稱鹽效應(yīng)。 (3)酸效應(yīng):溶液的酸度對(duì)沉淀溶解度的影響稱酸效應(yīng)。 對(duì)弱酸鹽影響較大。 (4)絡(luò)合反應(yīng):進(jìn)行沉淀反應(yīng)時(shí),若溶液中存在有能與構(gòu)晶離子生成可溶性絡(luò)合物的絡(luò)合劑時(shí),則會(huì)使沉淀溶解度增大,甚至不產(chǎn)生沉淀,這種現(xiàn)象稱絡(luò)合效應(yīng)。 5、 影響沉淀純度的因素:醫(yī)學(xué)全在線www.med126.com (1)共沉淀:產(chǎn)生原因有表面吸附(主要)、形成混晶、包埋或吸留(不能清洗除去,重結(jié)晶陳化) (2)后沉淀:放置過(guò)程中沉淀吸出。
酸堿滴定法 酸堿滴定法:利用酸和堿在水中以質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析方法。 (一) 強(qiáng)酸滴定強(qiáng)堿: 如NaOH滴定HCl一般濃度以0.1000mol /l ,突躍范圍4.3-9.7,指示劑 :酚酞、甲基紅、甲基橙 (二)強(qiáng)堿滴定弱酸: 如NaOH滴定HAc,突躍范圍PH 7.74-9.7 ,計(jì)量點(diǎn)PH8.72 。選堿性范圍指示劑酚酞、百里酚酞。不能用酸性指示劑甲基紅,甲基橙。 (三)強(qiáng)酸滴定弱堿:HCl 滴定NH .H O ,PH6.24-4.3 ,計(jì)量點(diǎn)PH5.28 ,選甲基紅、溴甲酚綠 。 (四)強(qiáng)堿滴定多元酸:兩個(gè)計(jì)量點(diǎn),用甲基橙和酚酞的混合指示劑。
... |