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藥物分析考試輔導:安神補腦液含量測定方法 | |||||
來源:醫(yī)學全在線 更新:2007-5-24 考研論壇 | |||||
2005藥典安神補腦液含量測定項下: 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水(25:75)為流動相;檢測波長為270nm。理論板數按淫羊藿苷峰計應不低于2000。 供試品溶液的制備:精密量取本品20ml,置分液漏斗中,用乙醚提取2次,每次15ml,棄去乙醚液,水液再用乙酸乙酯提取5次,每次15ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,殘渣用甲醇溶解并轉移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。 方華生等測定安神補腦液中淫羊藿苷的含量,采用HPLC法。儀器為Waters高效液相色譜儀。NOVa-PaK C18柱;流動相為乙腈-水(7:3);柱溫:35℃;檢測波長為270nm。樣品的制備:用氯仿洗滌后棄去氯仿液,用水飽和正丁醇萃取,合并正丁醇液,蒸干,用甲醇溶解并定容。 朱炳輝等測定安神補腦液中淫羊藿苷的含量,采用HPLC法。ODS-2柱(250mm×4.6mm i. d.);柱溫30℃;檢測波長270nm;流動相:甲醇-水(600:400 )。淫羊藿甙的理論塔板數大于6000。 楊大中等用二階導數光譜法測定安神補腦液中淫羊藿苷的含量,實驗選用峰谷法在273.4nm和279.2nm波長處測定二階導數值。樣品用聚酰胺柱處理。 醫(yī)學.全在.線www.med126.com 俞建平等用HPLC法測定安神補腦液中淫羊藿苷的含量,惠普HP1100系列液相色譜儀。色譜柱為D iscovery C18 (150mm×4.6mm) ;乙腈-水(24:76) 為流動相;檢測波長為270nm。 楊更亮等用膠束毛細管電泳法測定安神補腦液中淫羊藿甙的含量,緩沖液為25mmol/L磷酸鹽+10mmol/ L十二烷甚硫酸鈉(SDS);采用重力進樣,進樣時間為2s;電壓15kV;溫度為25℃。 王傳祥等測定安神補腦液中大黃素的含量,采用薄層掃描法。儀器為日本島津CS-930薄層掃描儀。薄層條件:硅膠H薄層板;展開劑:石油醚(30~60℃) -甲酸乙酯-甲酸(15:5:1) (展開劑配制后有分層現(xiàn)象,放置30min,吸取上層液用)。掃描條件:吸收波長λ= 440nm,SX = 3,狹縫1.2×1.2mm,反射吸收法鋸齒掃描。樣品液的制備:適量安神補腦液加水稀釋,加適量鹽酸,置水浴上回流水解,立即冷卻后用乙醚萃取,合并乙醚提取液,蒸干,殘渣加氯仿溶解。 洪興琴等測定安神補腦液中維生素B1的含量,采用HPLC法。日本島津LC-10A系列高效液相色譜儀,天津凱德ODS色譜柱;柱溫:25℃;流動相:乙腈-庚烷磺酸納水溶液(庚烷磺酸鈉0.2g,三乙胺0.5ml,冰醋酸4.0ml,加水至500ml)(12:88);檢測波長:267nm。樣品用水超聲提取。 |
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文章錄入:凌云 責任編輯:凌云 | |||||
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