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藥物分析考試輔導(dǎo):金水寶片含量測定方法 | |||||
| 來源：醫(yī)學全在線 更新：2007-5-24 考研論壇 | |||||
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2005藥典金水寶片含量測定項下： 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以含2％四氫呋喃的磷酸緩沖溶液0.066mol/L磷酸二氫鉀溶液-0.066mol/L磷酸二氫鈉溶液（2：3）為流動相；檢測波長為260nm。理論板數(shù)按腺苷峰計應(yīng)不低于2500。 供試品溶液的制備：取本品20片，除去包衣，精密稱定，研細，取約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇20ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率33kHz）30分鐘，放冷，用稀乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液1ml（剩余的續(xù)濾液備用），置10ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，即得。醫(yī)學.全在.線www.med126.com 許妍等建立了金水寶片的質(zhì)量標準的研究，用薄層色譜法鑒別了氨基酸、甘露醇，用反相高效液相色譜法測定了腺苷的含量。含量測定時，采用waters 209系列高效液相色譜儀；色譜柱為國產(chǎn)YWG-C18柱（4.6mm×300mm）；柱溫：室溫；流動相為2％四氫呋喃的磷酸緩沖溶液[0.066mol/L磷酸二氫鉀溶液-0.066mol/L磷酸二氫鈉溶液（4：6）為流動相；流速為1mL/min；檢測波長為260nm。腺苷的線性范圍為0.05～0.01μg；平均加樣回收率為98.91％，RSD為1.3％。樣品用50％乙醇超聲處理。 |
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| 文章錄入：凌云 責任編輯：凌云 | |||||
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