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保濟(jì)丸含量測定方法 |
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藥物分析考試輔導(dǎo):保濟(jì)丸含量測定方法
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| 來源：醫(yī)學(xué)全在線 更新：2007-5-24 考研論壇 |
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保濟(jì)丸處方為：鉤藤，菊花，蒺藜，厚樸，木香，蒼術(shù)，天花粉，廣藿香，葛根，化橘紅，白芷，薏苡仁，稻芽，薄荷，茯苓，廣東神曲。2005《中國藥典》新增HPLC阿測定厚樸酚與和厚樸酚的含量，現(xiàn)將有關(guān)含量測定方面的報(bào)道作一總結(jié)。
2005藥典保濟(jì)丸含量測定項(xiàng)下：
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水-冰醋酸（60：40：4）為流動(dòng)相；檢測波長為294nm。理論板數(shù)按厚樸酚峰計(jì)應(yīng)不低于3000。
供試品溶液的制備：取本品，研細(xì)，取1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，用石油醚（30～60℃）作溶劑，超聲處理（功率500W，頻率33kHz）2次（100ml，50ml），每次30分鐘，提取液濾過，濾液合并，揮干，殘?jiān)眉状既芙�，轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
以厚樸酚及和厚樸酚為指標(biāo)：
寧麗坤等采用HPLC法測定中成藥保濟(jì)丸中厚樸酚及和厚樸酚的含量, 儀器：Series 3B 液相色譜儀；色譜柱為YW G- C18鍵合相, 不銹鋼色譜柱4×150mm (大連色譜技術(shù)開發(fā)公司)。流動(dòng)相：甲醇- (70：30)；流速1.0ml/min；紫外檢測器，檢測波長254nm；柱溫：30℃。樣品用甲醇浸漬提取。結(jié)果平均回收率：厚樸酚96.6%， RSD為2.20%；和厚樸酚97.08%，RSD為2. 02%。
譚淑敏采用HPLC法測定保濟(jì)丸中厚樸酚和和厚樸酚的含量。儀器：agilent1100高效液相色譜儀，二極陣列檢測器(MWD)。色譜柱：agilent C18 (4.0mm×250mm,5μm) ；流動(dòng)相：乙腈-水-冰醋酸（60：40：4）；檢測波長：294nm；流速：1mL/ min。結(jié)果厚樸酚在13.3～79.5μg/ mL之間，濃度與峰面積呈良好線性關(guān)系，回歸方程：Y = 125. 9426ρ+ 1. 857333，平均回收率為99.69%，RSD = 1.17 %(n = 5) 。和厚樸酚在4.06～24.36μg/ mL之間，濃度與峰面積呈良好線性關(guān)系，回歸方程：Y = 143.1972ρ+ 4.49077，平均回收率為99.06 %，RSD = 1. 29 %( n = 5) 。樣品用甲醇超聲處理。醫(yī).學(xué)全.在.線gydjdsj.org.cn
張柳等采用HPLC法測定保濟(jì)丸中厚樸酚和和厚樸酚的含量。儀器：SP8810 HPLC儀。色譜柱：HypersilＣ18柱（4.6ｍｍ×250ｍｍ，５μｍ）；流動(dòng)相為乙腈-水-冰醋酸（60：40∶2）；流速為1mL/ｍin； 檢測波長為294nm；柱溫為室溫. 厚樸酚濃度在0.1061～1.6976μg/mL和厚樸酚濃度在0.0559～0.8944μg/mL內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好，加樣回收率分別為 100.21%，98.83。樣品用石油醚（30～60℃）作溶劑，超聲處理。
其它：
許麗芬等運(yùn)用高效液相色譜法測定保濟(jì)丸中葛根素的含量。儀器：Agilent 1100 型高效液相色譜儀。色譜柱：Hypersil ODSC18 色譜柱（250mm×4.6mm，5mm）；柱溫：30℃；測定波長：250nm；體積流量：0.8mL/min；流動(dòng)相：甲醇-水（25：75）。樣品用甲醇回流提取。結(jié)果葛根素在0.0325～0.3256mg 線性關(guān)系良好（r＝0.9998，平均回收率為98.12 %，RSD2.11％。
曾和平等用HPLC法測定了不同產(chǎn)地保濟(jì)丸中厚樸酚濃度，儀器：島津LC - 6A 高效液相色譜儀。色譜柱：Hpersil ODS柱；流動(dòng)相為甲醇-水(77：23)；檢測波長：294nm；流速：1mL/ min；柱溫：室溫。樣品用甲醇超聲提取。
厚樸酚質(zhì)量濃度在0.08～0.8mg/ mL內(nèi)線性關(guān)系良好( r = 0.9979) ，保濟(jì)丸中厚樸酚的回收率為99.46 % ，RSD 為1.78 %。醫(yī)學(xué)全在線網(wǎng)站gydjdsj.org.cn
楊定喬等采用高效液相色譜(HPLC) 法測定羊城和香港保濟(jì)丸中木香揮發(fā)油的含量，儀器：島津LC - 6A 高效液相色譜儀。色譜柱：大連產(chǎn)Hypersil ODS柱，150 mm×4.6mm；柱溫：室溫；流動(dòng)相：甲醇-水(40：60)；流速為1mL/ min；檢測波長λ=275nm；流速1mL/ min；柱溫：室溫。樣品用二氯甲烷回流提取。結(jié)果木香揮發(fā)油在0.008 %至0.022 %的范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，回歸方程為Y = 0.2581 + 100.92 X，, r = 0.9867。
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| 文章錄入：凌云 責(zé)任編輯：凌云 |
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