開胸順氣丸處方為:檳榔300g,牽牛子(炒)400g,陳皮100g,木香75g,厚樸(姜炙)100g,三棱(醋炙)100g,莪術(shù)(醋炙)100g,豬牙皂50g。 2005《中國藥典》開胸順氣丸含量測定項下: 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水-冰醋酸(60:38:2)為流動相;檢測波長為294nm。。理論板數(shù)按厚樸酚峰計應(yīng)不低于3000。 供試品溶液的制備:取本品適量,研細,取約2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50ml,稱定重量,超聲處理40分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過。精密量取續(xù)濾液10 ml,濃縮至干,殘渣用鹽酸溶液(1→10)20 ml分次攪拌溶解,再用三氯甲烷15分次溶解,分別轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,振搖提取,分取三氯甲烷液,水液繼續(xù)用三氯甲烷振搖提取2次,每次15 ml,合并三氯甲烷液,用水20 ml洗滌1次,水液用三氯甲烷10 ml提取1次,合并三氯甲烷液,回收溶劑至干,殘渣用90%甲醇溶解(必要時微熱使溶解),轉(zhuǎn)移至10 ml量瓶中。并稀釋至刻度,搖勻,即得。醫(yī).學全.在.線gydjdsj.org.cn 文獻報道的以厚樸酚與和厚樸酚為指標的如:①丁德榮等用HPLC法測定開胸順氣丸中厚樸酚的含量,采用Agilent 1100 高效液相色譜儀,色譜柱為Eclipse XDB-C8色譜柱(4.6mm×150mm,5μm),流動相為乙腈-水(50:50),用冰醋酸調(diào)pH3.0,檢測波長254nm,流速 1.0ml/min,柱溫為室溫。樣品用乙醇會流提取。結(jié)果濃度在25.63~68.35μg/ml范圍內(nèi),厚樸酚的峰面積與進樣量呈良好的線性關(guān)系(r =0.9999),平均回收率為98.8%,RSD=0.98%。 ②鄭曉英等用RP-HPLC法測定開胸順氣丸中厚樸酚與和厚樸酚的含量,采用SP8810型高效液相色譜儀,色譜柱SinoChrom ODS-BP(4.6mm×150mm),流動相為甲醇-乙腈-水(50:20:40),流速1.0mL/min,檢測波長294nm,柱溫為室溫。樣品用甲醇浸漬提取。結(jié)果厚樸酚在20.16~403.2μg/ml,和厚樸酚在12.12~242.4μg/mL均呈良好的線性關(guān)系。厚樸酚的回收率為 102.5%,RSD=0.38%(n=5),和厚樸酚的回收率為100.1%,RSD=0.05%(n=5)。醫(yī)學.全在.線www.med126.com ③賀凌云等用氣相色譜法測定開胸順氣丸中厚樸酚與和厚樸酚的含量。采用安捷倫6890氣相色譜儀,HP-5毛細管柱(30m×0.32μm×0.25μm),載氣(N2) 0.3mL/min,柱溫220℃,進樣口、檢測器(FID)溫度300℃。采用乙醇回流提取樣品,結(jié)果厚樸酚線性范圍為 40.4~202.0μg/mL,和厚樸酚線性范圍為20.8~104.0μg/mL,線性。厚樸酚在40.4~202.0μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好 (r =0.998 3),和厚樸酚在20.8~104.0μg/mL 范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r=0.9995)。厚樸酚與和厚樸酚的平均加樣回收率分別為99.9%,RSD=2.16%(n=6)和100.3%,RSD= 1.83%(n=6)。 以橙皮甙為指標的如:①潘娓婕等采用雙波長掃描法測定開胸順氣丸中橙皮甙的含量,采用堿性薄層板:用含0.5 %氫氧化鈉的5g/L CMC-Na 溶液制備的硅膠G板,展開劑為以乙酸乙酯-甲醇-H2O(10:2:1.3),鋸齒反射掃描,λS =275 nm,λR= 370nm,SX=3,狹縫寬度為1.0mm×1.0mm。結(jié)果橙皮甙點樣量在0.48~2.40μg之間,紫外吸光度與點樣量呈良好的線性關(guān)系,平均回收率(RSD)為98.16%(2.18%)。②林翠英等用采用高效液相色譜法測定開胸順氣丸中橙皮甙的含量,采用LC-5A高效液相色譜儀,色譜柱為 ODS柱(4.6mm×250mm),流動相為乙腈-水-磷酸(9:41:0.5),檢測波長為284nm,流速為1.1ml/min,柱溫40℃。
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