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執(zhí)業(yè)藥師資格考試藥物分析輔導(dǎo):四神丸含量測(cè)定方法 | |||||
| 來(lái)源：醫(yī)學(xué)全在線 更新：2007-5-24 考研論壇 | |||||
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2005《中國(guó)藥典》四神丸含量測(cè)定項(xiàng)下： 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（30：70）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為245nm。理論板數(shù)按補(bǔ)骨酯素峰計(jì)應(yīng)不低于6000。 供試品溶液的制備：取本品，研細(xì)，取1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇100ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率300W，頻率33kHz）20分鐘，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。 文獻(xiàn)報(bào)道的常用方法現(xiàn)介紹如下： 田玉先等HPLC法測(cè)定四神丸中五味子乙素的含量，色譜柱為C18柱(4.6×200mm,5μm)，流動(dòng)相為甲醇-四氫呋喃-水(64：4：32)，檢測(cè)波長(zhǎng)254nm。樣品用正己烷索氏回流提取。醫(yī).學(xué).全.在.線www.med126.com 陳偉等用SFE-CGC法測(cè)定四神丸中補(bǔ)骨酯素和異補(bǔ)骨酯素的含量，樣品用SFE法處理，采用含5%苯基硅氧烷交聯(lián)毛細(xì)管柱，蒽為內(nèi)標(biāo)液。氣化溫度250，檢測(cè)溫度280，柱溫210，載氣N2，柱頭壓55kPa，分流比50：1。 甄攀等用HPLC法測(cè)定四神丸中吳茱萸堿和吳茱萸次堿的含量，色譜柱為YWG-C18 (250mm×4.6mm, 10μm)，流動(dòng)相為水-甲醇-乙腈梯度洗脫：0-15min，水-甲醇-乙腈(40：30：30)；15-27min，乙腈-水(70：30)； 27min以后，水-甲醇-乙腈(40：30：30)。柱溫30℃，檢測(cè)波長(zhǎng)225nm。 譚生建等梯度洗脫變換波長(zhǎng)HPLC測(cè)定四神丸中補(bǔ)骨酯素、異補(bǔ)骨酯素、吳茱萸堿和吳茱萸次堿的含量。以乙醇為溶劑，水浴回流提取。色譜柱為L(zhǎng)UNA C18分析柱 (4.6mm ×250mm，粒徑5μm)，ODS保護(hù)柱(5mm×50mm,粒徑5μm)，柱溫36℃，流動(dòng)相甲醇(A泵)和水(B泵)，流速0.8ml/min。流動(dòng)相洗脫及檢測(cè)波長(zhǎng)變換程序：0.01min，λ296nm，B泵40%，14 min，B泵40%，16min，B泵28%，28min，290nm，38min，λ360nm，45min，B泵28%。 |
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| 文章錄入：凌云 責(zé)任編輯：凌云 | |||||
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