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執(zhí)業(yè)藥師藥物分析輔導(dǎo):龍膽瀉肝丸含量測(cè)定方法 | |||||
| 來源：醫(yī)學(xué)全在線 更新：2007-5-24 考研論壇 | |||||
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2005《中國(guó)藥典》龍膽瀉肝丸含量測(cè)定項(xiàng)下： 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（23：77）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm，柱溫40℃。理論板數(shù)按龍膽苦苷峰計(jì)應(yīng)不低于2500。 供試品溶液的制備：取本品，研細(xì)，取約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率33kHz）45分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。醫(yī)學(xué).全.在.線網(wǎng)站gydjdsj.org.cn 文獻(xiàn)報(bào)道的方法，以黃芩苷為指標(biāo)的，常用的實(shí)驗(yàn)條件如：李楚云等用HPLC法測(cè)定龍膽瀉肝丸中黃芩苷的含量，采用Waters 515高效液相色譜儀，色譜柱為Nova-Pak C18 (3.9mm×150mm,4μm)，流動(dòng)相為甲醇-水-冰醋酸（50：50 ：1），流速1.0ml/min，檢測(cè)波長(zhǎng)279nm。樣品用50%甲醇超聲提取，結(jié)果黃芩苷在1.60～7.60μg/ml 范圍內(nèi)線性良好，平均回收率為99.0%，RSD為2.2%。 丘桂賢等用HPLC法測(cè)定龍膽瀉肝丸中黃芩苷的含量，采用LC-10AD高效液相色譜儀，色譜柱為Shimpack C18(6.0mm×150mm)，流動(dòng)相為磷酸二氫銨溶液(取磷酸二氫銨2.88，加水溶解成 1000ml，并以80%磷酸調(diào)節(jié)pH為3.0)-甲醇(40：60)，流速1.00ml/min,檢測(cè)波長(zhǎng)279nm。 顏耀東等用聚酰胺薄層掃描法測(cè)定龍膽瀉肝丸中黃芩苷的含量，聚酰胺用85%甲酸和70%乙醇處理，展開劑為36%醋酸-水（10：0.9）。Λs=280nm，λR=210nm。醫(yī)學(xué)全在線網(wǎng)站gydjdsj.org.cn 黃淑彰等用紫外分光光度法測(cè)定龍膽瀉肝丸中黃芩苷的含量，測(cè)定吸收波長(zhǎng)為277nm。 以龍膽苦苷為指標(biāo)的，如：許軍等用HPLC光電二極管矩陣檢測(cè)器測(cè)定龍膽瀉肝丸中龍膽苦苷的含量，采用Waters高效液相色譜儀，YWG C18柱，流動(dòng)相為甲醇-水-乙腈（1：4：2），檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm。 另外還有以馬兜鈴酸和梔子苷為指標(biāo)的，如：付桂香等用薄層掃描法測(cè)定龍膽瀉肝丸中馬兜鈴酸的含量，薄層板為Silica gel 60 F254預(yù)制板，苯-甲醇-36%醋酸（17：2：0.2）為展開劑。雙波長(zhǎng)反射法鋸齒掃描，λS=395nm，λR=500nm。李紅霞用RP- HPLC法測(cè)定龍膽瀉肝丸中梔子苷的含量，色譜柱為Shimadzu ODS 柱(150mm×4.6mmID,5μm)，流動(dòng)相為異丙醇-醋酸乙酯-水(1：0.8：92.2)，流速1.5ml/min，柱溫40℃。 |
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| 文章錄入：凌云 責(zé)任編輯：凌云 | |||||
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