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消栓通絡(luò)片含量測定方法 |
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消栓通絡(luò)片含量測定方法,藥物分析考試輔導(dǎo)
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| 來源：醫(yī)學(xué)全在線 更新：2007-5-22 考研論壇 |
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消栓通絡(luò)片處方為：川穹287g，丹參215g，黃芪431g，澤瀉144g，三七144g，槐花72g，桂枝144g，郁金144g，木香72g，冰片5.7g，山楂144g。
2005《中國藥典》消栓通絡(luò)片含量測定項下：
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.05%磷酸溶液（20：80）為流動相；檢測波長為203nm。理論板數(shù)按人參皂苷Rg1峰計算應(yīng)不低于2000。
供試品溶液的制備：取本品20片，除去包衣，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，稱定重量，加熱回流3小時，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液25ml，蒸干，殘渣用水20ml分次溶解，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用水飽和的正丁醇振搖提取4次（30ml，30ml， 20ml，20ml），合并正丁醇液，用1%氫氧化鈉溶液洗滌2次，每次25ml，再用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次25ml，取正丁醇液蒸干，殘渣用甲醇溶解，轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
文獻(xiàn)報道的一般以人參皂苷Rg1為含量測定的指標(biāo)，如：
蔡友良等用HPLC法測定消栓通絡(luò)片中人參皂苷Rg1的含量。儀器為SP1000高效液相色譜儀；色譜柱為Alltima Cyano 100A (4.6mm×250mm,5μm)；流動相：乙腈-水(19：91)；流速0.8mL/min；檢測波長203nm。樣品用乙醚脫脂后，再用正丁醇和氨試液分別處理。結(jié)果人參皂苷Rg1線性范圍為2.5～9.5μg。平均回收率為98.47%，RSD=1.8%。醫(yī)學(xué).全在線gydjdsj.org.cn
尤慧蓮等用HPLC法測定消栓通絡(luò)片中人參皂苷Rg1的含量。儀器為Waters 515-717-2487 高效液相色譜儀；色譜柱為Diamonsil C18 (5μm, 250mm×4.6mm)；流動相為乙腈- 0.05%磷酸溶液( 20：80)；流速1ml/min；檢測波長203nm；柱溫35℃。樣品用甲醇回流提取后，用正丁醇萃取，再用2 %氫氧化鈉溶液和正丁醇飽和的水洗滌，取正丁醇液。結(jié)果人參皂苷Rg1線性范圍為0.63～3.15μg，r=0.9996，平均回收率為98.48%。
張瑞琦等用薄層掃描法測定消栓通絡(luò)片中人參皂苷Rg1的含量。薄層條件：硅膠B板，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）下層溶液為展開劑，顯色劑為 10%硫酸乙醇溶液。掃描條件：Λs=525nm，ΛR=700nm，反射法鋸齒掃描，Sx=3，狹縫0.4×0.4nm。樣品用2%氫氧化鉀回流提取，再用氯仿-正丁醇（2：1）混合溶液提取。
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| 文章錄入：凌云 責(zé)任編輯：凌云 |
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