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黃連上清丸含量測定方法

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【字體：小大】

黃連上清丸含量測定方法,藥物分析輔導

來源：醫(yī)學全在線更新：2007-5-22 考研論壇

黃連上清丸處方為：黃連10g，梔子（姜制）80g，連翹80g，蔓荊子（炒）80g，防風40g，荊芥穗80g，白芷80g，黃芩80g，菊花150g，薄荷40g，大黃（酒炙）320g，黃柏（酒炒）40g，桔梗80g，川穹40g，石膏40g，旋覆花20g，甘草40g。
    2005《中國藥典》黃連上清丸含量測定項下：
    色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.003mol/L磷酸二氫鉀溶液（35：65）為流動相；檢測波長為424nm。理論板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計算應不低于4000。
    供試品溶液的制備：取本品水丸或水蜜丸，研碎，取0.6g，精密稱定；或取重量差異項下的大蜜丸，剪碎，取1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入鹽酸-甲醇（1：100）混合溶液10ml，密塞，稱定重量，置50℃水浴中加熱15分鐘，取出，放冷，超聲處理（功率250W，頻率33kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，離心，濾過，精密量取上清液2ml，低溫揮干，殘渣用甲醇適量使溶解并轉移至堿性氧化鋁柱色譜（100～200目，8g，內徑1cm，干法裝柱）上，用甲醇35ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇適量使溶解并轉移至2ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
    以鹽酸小檗堿為指標的：
    黃萍等用HPLC法測定黃連上清丸中鹽酸小檗堿的含量。儀器：HP1100 高效液相色譜儀；采用YWG - C18色譜柱(5μm,4.6mm×250mm)；流動相為乙腈-0.1mol/L磷酸二氫鉀溶液-0.025mol/L十二烷基硫酸鈉溶液(50：25：25)；流速1.3ml/min；檢測波長265nm；柱溫為室溫。樣品用鹽酸-甲醇（1：100）混合溶液超聲處理。
    林建陽等用HPLC法測定黃連上清丸中鹽酸小檗堿的含量。儀器：HP1100高效液相色譜儀；色譜柱為HypersilC18柱(150mm×4.6mm，5μm)；流動相：甲醇-水-磷酸(48：52：0.5)；流速：1.0ml/min；檢測波長260nm。樣品用1%鹽酸溶液超聲處理。醫(yī)學全在線網(wǎng)站www.med126.com
    楊霞等用薄層掃描法測定黃連上清丸中鹽酸小檗堿的含量。色譜條件：硅膠G板(含0.1%CMC-Na粘合劑)，厚度0.3mm；展開劑：苯-醋酸乙酯-甲醇-異丙醇-水(6：3：1.5：1.5：0.3)，雙槽展開，氨蒸汽飽和15分鐘。掃描條件：熒光掃描法，激發(fā)波長366nm，波光片為K400。樣品用鹽酸-甲醇（1：10）混合溶液超聲處理。
    以梔子甙、黃芩甙等為指標的：
    李麗等用HPLC法測定黃連上清丸中梔子甙的含量。儀器：島津LC-6A高效液相色譜儀；色譜柱為Spherisorb C18 柱(4.6×300mm,5μm)；流動相：甲醇-乙腈-0.1 %磷酸水溶液(25：5：70)，流速0.5ml/min,紙速1mm/min，柱溫30°C，檢測波長240nm。樣品用水超聲處理后，用大孔樹脂純化。
    曹瑋等HPLC法測定中藥黃連上清丸中黃芩甙含量。流動相：甲醇-0.05M醋酸銨(40：60) PH =3；Shimpack-CLC-DDS 柱(150mm×6mm)；檢測波長275nm；流速1ml/min。樣品用45%甲醇超聲處理。
    姚仲青用HPLC法同時測定黃連上清丸中大黃素、大黃酚、大黃素甲醚的含量。儀器：島津LC-6A高效液相色譜儀；色譜柱Spherisorb C18柱(4.6mm ×300mm)。流動相：乙腈-0.1%磷酸水溶液(90：10)，流速0.6mL/min，檢測波長254nm，柱溫 45℃。樣品用氯仿浸提。
    姜紅等RP-HPLC法測定黃連上清丸中黃芩苷的含量。儀器：SP-1000高效液相色譜儀。色譜柱：ODS (4.6mm×200mm)；流動相：甲醇-水-冰醋酸(40：60：1)；流速1.0ml/min；柱溫30℃。樣品用50%甲醇超聲處理。

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文章錄入：凌云責任編輯：凌云

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