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斷血流片含量測(cè)定方法,藥物分析考試輔導(dǎo) | |||||
| 來(lái)源：醫(yī)學(xué)全在線 更新：2007-5-22 考研論壇 | |||||
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2005《中國(guó)藥典》斷血流片含量測(cè)定項(xiàng)下： 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（80：20）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為250nm。理論板數(shù)酸魚草皂苷Ⅳ b峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。醫(yī)學(xué)全在線網(wǎng)站www.med126.com 供試品溶液的制備：取本品20片，除去包衣，精密稱定，研細(xì)，取約0.3g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加甲醇20ml，密塞，超聲處理（功率220W，頻率50kHz）15分鐘，濾過(guò)，濾渣再加甲醇20ml，超聲處理15分鐘，濾過(guò)，合并濾液，蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，移入分液漏斗中，用水飽和的正丁醇振搖提取4次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇飽和的氫試液30ml洗滌，再用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次30ml，分取正丁醇液，回收至干，殘?jiān)眉状既芙�，轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。 有關(guān)斷血流片的含量測(cè)定方面的文獻(xiàn)報(bào)道較少，如：楊絮等用HPLC法測(cè)定斷血流片中斷血流皂苷A的含量。儀器：LC-10A Tvp型高效液相色譜儀；色譜柱為Sucelpesil C18柱(250mm×4.6mm, 5μm)；流動(dòng)相：甲醇-水(75：25)；檢測(cè)波長(zhǎng)250nm。樣品用75%乙醇超聲提取。結(jié)果斷血流皂苷A的線性范圍為0.25μg～5.18μg，平均回收率為99.6%，RSD=1.67(n=6)。 |
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| 文章錄入：凌云 責(zé)任編輯：凌云 | |||||
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