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藥物分析：復方制劑分析示例

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【字體：小大】

復方制劑分析示例,藥物分析輔導

來源：醫(yī)學全在線更新：2007-5-20 考研論壇

1.復方阿司匹林分析
中國藥典（1995）版，復方阿司匹林片劑是由阿司匹林、非那西丁、咖啡因3中有效成分。含量測定多采用以下幾種類型的測定方法。
1）滴定法
（1）阿司匹林
A.方法：取本品20片，精密稱定，研細，精密稱取細粉適量（相當于阿司匹林0.5g），加約10℃的中性乙醇20ml，振搖，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，在不超過10℃下，用氫氧化鈉滴定溶液（0.1mol/L）滴定，即得。
B.討論：10℃以下。防止水解水楊酸和醋酸干擾滴定；
中性乙醇，排除乙醇中酸性物的干擾；
但此條件仍有部分阿司匹林水解。
BP和USP采用加枸櫞酸鈉防止水解，但在制備制劑中往往已加入枸櫞酸或酒石酸作為穩(wěn)定劑，要消耗堿，使測定結果偏高，排除方法，氯仿提取后測定或采用兩步酸堿滴定法。
（2）非那西丁
A.方法：精密稱取上述細粉適量（相當于非那西丁0.3g），置錐型瓶中，加稀硫酸25ml，緩緩加熱回流40min，放冷至室溫，將析出的水楊酸濾除，濾渣與錐型瓶用鹽酸溶液（1→2）40ml分數(shù)次洗滌，合并濾液和洗液，加溴化鉀，溶解后，以永停法指示終點，用亞硝酸鈉滴定液滴定至終點，即得。
（3）咖啡因
A.方法：精密稱取上述細粉適量（相當于咖啡因50mg），加稀硫酸5ml，振搖數(shù)分鐘，使咖啡因溶解，濾過，濾液置50ml量瓶中，濾器和濾渣用水洗滌3次，每次 5ml，合并濾液和洗液，精密加入碘滴定液（0.1mol/L）25ml，用水稀釋至刻度，搖勻，在25℃避光放置15min，濾過，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液25ml，用硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol/L）滴定至近終點，加淀粉指示液繼續(xù)滴定至藍色消失，并將滴定結果用空白試驗校正，即得。
B.討論：生物堿類藥物，但堿性很弱，Pkb14，一般生物堿的方法均不適用，根據(jù)咖啡因在酸性條件下，與碘定量生成沉淀
設計剩余碘量法，藥典測定安鈉咖注射液亦采用此法。
注意碘液的揮發(fā)。
2）分光光度法
（1）阿司匹林的測定 JP13測定復方阿司匹林散劑含量的方法：A.方法：取本品約0.15g，精密稱定，加無水乙醇30ml，振搖使溶解，并用無水乙醇準確稀釋至50ml，搖勻，用干燥濾紙濾過，棄去初濾液，續(xù)濾液作為供試液。另取阿司匹林對照品（于硅膠為干燥劑的干燥器中干燥5hr）約0.05g，精密稱定，用無水乙醇溶解并稀釋至50ml，作為對照液。
分別精密量取供試液和對照液各2ml，分別置50ml量瓶中，各準確加入0.2mol/L氫氧化鈉液10ml，放置10min，并時時振搖，加溴酚藍試液 1滴，滴加0.2mol/L鹽酸溶液至溶液呈黃色后，在分別加硝酸鐵試液，并稀釋至刻度，搖勻，分別作為T溶液和S溶液。在精密量取供試液2ml置 50ml量瓶中，加0.1mol/L氯化鈉試液20ml及硝酸鐵試液，并稀釋至刻度，搖勻，作為T`溶液。將上述T、T`及S 溶液均放置10min后，以水作對照，于530nm波長處分別測定其吸收度為AT、AT`及AS，按以下公式計算阿司匹林的量（mg）
M=MDZHP*（AT – AT`）/AS
B.討論：
對照品對照法
原理：在堿性條件下，阿司匹林水解后，調節(jié)溶液的pH值至2.0~3.0（溴酚藍指示劑變?yōu)辄S色），加硝酸鐵試液與水解產生的水楊酸及存在的水楊酸雜質生成紅紫色的配位化合物，并于其最大吸收處（530nm）測定吸收度。測定的是水楊酸的總量。供試品加氯化鈉試液代替水解液測定原已存在的水楊酸的量。二者相減為阿司匹林的量。
顯色反應適宜的pH值為2.0~3.0，而pH值的變化對呈色反應影響很大，因此，應加入pH2.0緩沖溶液（HCl-KCl緩沖液）控制pH值。
另可用雙波長紫外分光光度法測定水楊酸的含量，并將其從上述測定方法的測定結果中減去，即可排除水楊酸的干擾。醫(yī)學全在線網站gydjdsj.org.cn
方法：選擇阿司匹林吸收度相等的兩個波長，且水楊酸的吸收度差值較大，ΔA與水楊酸的濃度成正比，計算水楊酸的含量。
（2）非那西�。�
A.方法：酸性條件下水解，生成氨基苯乙醚，重氮化后，
加N-（1-萘）-N`-二乙基-乙二胺試液，既發(fā)生偶合顯色反應，于495nm波長處測定吸收度。JP改進，二步改為一步硝基化反應。方法：乙酸乙酯60℃溶解，用硝酸-冰醋酸-亞硝酸鈉液（1→1000）混合溶液（300：200：1），取氯層，用標準品對照法（黃色硝基化合物）
（3）咖啡因的測定
A.JP方法：取本品約0.5g，精密稱定，加稀鹽酸10ml及水50ml，置60℃水浴中，于時時振搖下，加溫10~15min，放冷，準確加水至100ml，離心分離；精密量取上清液10ml，置分液漏斗A中，加水10ml及氯化鈉3g，用氯仿提取4次，每次40ml，并將每次氯仿提取液依次放入預先裝有NaOH試液10ml的分液漏斗B中進行洗滌，經洗滌的氯仿液用脫脂棉過濾；分液漏斗中的水層用氯仿洗滌2次，每次10ml，合并氯仿提取液和氯仿洗滌液，置水浴上蒸去氯仿，殘渣加水70ml，再置約80℃水浴中加熱15min并時時振搖，放冷后準確加水至250ml，搖勻，作為供試品。另制對照溶液。分別精密量取供試液和對照液10ml后，各加吡啶-醋酸試液5ml，搖勻，于冰水中放置5min，再加氯化鈉試液（1→20）2ml，振搖5min后，加硫代硫酸鈉溶液（1→2）2ml，振搖，繼續(xù)加NaOH試液5ml，放置至室溫，準確加水至50ml，搖勻；以水作對照，于460nm波長處測定吸收度，計算。
7位有取代的嘌呤類藥物的特殊反應茶堿不能。BP273nm直接測定。
（4）同時測定：
紫外吸收不同和吸收度的加和性測定。雙波長差示分光光度法，等吸收波長的確定
3）柱分配色譜法

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文章錄入：凌云責任編輯：凌云

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