(一)片劑中藥物中常見附加劑的干擾及其排除 1.糖類 如含有淀粉、糊精、蔗糖、乳糖等,他們經(jīng)水解后均生成葡萄糖。為醛糖,在適宜的條件下,可被氧化成葡萄酸糖。因此,在選用氧化還原法測定某一藥物時,要考慮到它的影響。 2.硬脂酸鎂 硬脂酸鎂的干擾作用可分為兩個方面,一方面是Mg2+干擾配位滴定,另一方面是硬脂酸根離子干擾非水滴定。 1)配位滴定的干擾和排除:堿性溶液中干擾,結(jié)果偏高用合適的指示劑或加掩蔽劑排除; 2)非水滴定的干擾和排除:量小對結(jié)果影響不大,可直接測定;而主藥量小,硬脂酸鎂含量大時,使滴定結(jié)果偏高,采用提出分離法;堿化后提取分離法;加入無水草酸的醋酐溶液法及水蒸汽蒸出后滴定法。 3. 滑石粉等:水中不易溶解,使溶液混濁,所以當(dāng)采用可見紫外分光光度法、比旋法及比濁度法測定片劑的主藥含量時會發(fā)生干擾,一般采用濾除法和提取分離法。 4.其他:苯甲酸鹽、羧甲基纖維素鈉及聚乙烯吡咯烷酮等均要消耗高氯酸滴定溶液,使滴定結(jié)果偏高,亦注意排除。 (二)注射劑中常見附加劑的干擾和排除 1.抗氧劑:常用的抗氧劑有:亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、焦亞硫酸鈉、硫代硫酸鈉及維生素C等,有干擾時,采用下列排除方法。 1)加入掩蔽劑 常用丙酮和甲醛 加丙酮法:亞硫酸鈉或亞硫酸氫鈉作為抗氧劑時,采 碘量法、鈰量法或亞硝酸鈉滴定法測定注射液中的主藥時,產(chǎn)生干擾,使結(jié)果偏高。如:藥典采用碘量法測定維生素C的含量,加入丙酮作為掩蔽劑反應(yīng)如下。 醫(yī)學(xué).全在線gydjdsj.org.cn (2)加甲醛法:焦亞硫酸鈉作抗氧劑時,采用直接氧化還原滴定法時要排除干擾。安乃近注射液加入焦硫酸鈉,用碘量法測定含量時,加入甲醛溶液以掩蔽。反應(yīng)原理如下。 但選用甲醛應(yīng)注意還原性,若采用的滴定液為較強(qiáng)的氧化劑,就不用甲醛作掩蔽劑。 2)加酸分解法:因亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉及焦亞硫酸鈉均可被強(qiáng)酸分解,產(chǎn)生二氧化硫氣體,經(jīng)加熱可全部逸出。例如:磺胺嘧啶注射液的含量測定采用亞硝酸鈉滴定法,其中添加了亞硫酸氫鈉抗氧劑,消耗亞硝酸鈉滴定溶液,若滴定前加入一定量的鹽酸(這也是亞硝酸鈉滴定法所要求的條件),使亞硫酸氫鈉分解,排除干擾。 3)加入弱氧化劑氧化法:加入一種弱的氧化劑將亞硫酸鹽和亞硫酸氫鹽氧化,而不能氧化被測的藥物。常用弱氧化劑為過氧化氫和硝酸。 4)提取分離法:利用溶解性的不同分離。鹽酸阿撲嗎啡注射液中加入焦亞硫酸鈉作抗氧劑,根據(jù)生物堿的溶解特性,乙醚(不含過氧化物)提取堿化后游離的阿撲嗎啡,然后再用間接酸堿滴定法測定。 5)利用主藥和抗氧劑紫外吸收光譜的差異法 鹽酸氯丙嗪的紫外吸收光譜顯示兩個最大吸收峰,即在254nm和306nm波長處,而維生素C的紫外吸收光譜只顯示一個在243nm波長處的最大吸收峰,故藥典測定鹽酸氯丙嗪注射液時采用紫外分光光度法,在306nm波長處測定吸收度后,以吸收系數(shù)(E1m)為115計算其含量。此時維生素C因在306nm波長處無吸收,不干擾測定。 2.等滲溶液:為臨床治療需要,加氯化鈉配成等滲溶液,會干擾有些測定方法的結(jié)果,如:復(fù)方乳酸鈉注射液測定乳酸鈉采用離子交換-酸堿滴定法,氯化鈉產(chǎn)生干擾。 可用銀量法測定氯化鈉,測總量減去。 3.溶劑油:脂溶性藥物必須配成油溶液,注射用的植物油,我國多采用麻油、茶油或核桃油,對主要測定會產(chǎn)生干擾,處理方法有: 有機(jī)溶劑稀釋法:含量高,取樣少,可用有機(jī)溶劑稀釋; 2)空白對照:空白油對照校正測定結(jié)果。
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