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廣東藥學(xué)院碩士研究生入學(xué)考試試題:分析化學(xué)(1)

注意:各題的答案一律寫在答題紙上。一、 名詞解釋(2分/題,共20分)1、配位效應(yīng);            6、Doppler變寬2、置信區(qū)間              7、mass spectrometry 3、指示劑的封閉現(xiàn)象      8、Normal phase liquid-liquid chromatography4、液接電位;            9、化學(xué)鍵合相          5、紅外活性振動(dòng)          10、薄層

 

17.在氣-液色譜中,下列何者對(duì)兩個(gè)組分的分離度無影響?(      )
     A.增加柱長;                   B.增加檢測器靈敏度;
     C.改變固定液化學(xué)性質(zhì);         D.改變柱溫。

18.在色譜法中,調(diào)整保留值實(shí)際上反映了下列哪種物質(zhì)間的相互作用?
   (      )
        A.組分與流動(dòng)相;                    B.組分與固定相;
        C.組分與組分;                      D.流動(dòng)相與固定相。

19.為測定某組分的保留指數(shù),氣相色譜法一般采用的基準(zhǔn)物是:(      )。
        A.苯;                              B.正庚烷;
        C.正構(gòu)烷烴;                        D.正丁烷和丁二烯。

20.在吸附薄層色譜法中,分離極性物質(zhì),選擇吸附劑、展開劑的一般原則
    是:(      )。
       A. 活性大的吸附劑和極性強(qiáng)的展開劑;
       B. 活性大的吸附劑和極性弱的展開劑;
       C. 活性小的吸附劑和極性弱的展開劑;
       D. 活性小的吸附劑和極性強(qiáng)的展開劑。

 

三、計(jì)算題(共50分)

1.將某一元酸HA試樣0.5000 g溶解于50 ml 水中, 用0.1000 mol/L NaOH
 滴定至pH為4.80時(shí)消耗NaOH溶液9.65 ml,滴定至pH為 5.33 時(shí)消耗
 NaOH溶液15.25 ml。計(jì)算:
      (1)HA的分子量和HA的Ka值;
      (2)滴定前的pH值;
      (3)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)的pH?蛇x擇哪種指示劑指示終點(diǎn)?

2. 計(jì)算在1mol/L H2SO4中用KMO4滴定Fe2+的條件平衡常數(shù)。達(dá)到化學(xué)計(jì)
  量點(diǎn)時(shí)  為多少?( , )


3. 在25C測得下列電池的電池電動(dòng)勢(shì)為288mV,試計(jì)算CrO42的濃度。
      AgAg2CrO4,CrO42(x mol/L)║SCE
  ( , ,Ag2CrO4的KSP =2.01012)

4. 某患者服藥A適當(dāng)時(shí)間后,取其尿樣測定。取樣10ml,稀釋至100ml,用紫外法測定,在300nm處測得吸收度0.325, 在370nm處測得吸收度0.720, 計(jì)算患者尿中藥物A和代謝物B的摩爾濃度。(注:藥物A對(duì)照品濃度1.00X10-1mol/L時(shí)在300nm處吸收度為0.400, 370nm處為0.010, 其代謝物B對(duì)照品濃度1.00X10-4mol/L時(shí)在300nm處吸收可忽略不計(jì), 370nm處為0.460.)

 5. 已知藥品A和B在水和正己烷中的分配系數(shù)K=C水/C已烷 分別為6.50和6.31,
在以硅膠為載體,水為固定相的色譜柱中分離,用正己烷為流動(dòng)相(Vs/Vm=
0.422),試計(jì)算:
   (1).兩物質(zhì)的k和α;
   (2).當(dāng)兩藥物完全分離時(shí),需色譜柱有多少n ?
   (3).若柱長為806cm,流動(dòng)相流速為7.10cm/sec,則需多長時(shí)間可流
         出A、B兩組分?

 

四、問答題(共34分)
1. 作圖并說明分光光度法中的系數(shù)倍率法的原理。
2. 已知聯(lián)苯的熒光效率為0.2,而芴為1.0, 它們的分子結(jié)構(gòu)中均有兩個(gè)以
C-C 相連的苯環(huán), 熒光效率相差卻這么大, 為什么?
3. HPLC法定量分析的依據(jù)是什么?為什么要引入定量校正因子?常用的定
  量方法有幾種?
4.在氣相色譜中如何選擇固定液?


五、圖譜和綜合(共16分)
1.試根據(jù)下面的核磁共振圖譜(化合物的分子式是C8H10),推斷相應(yīng)的結(jié)構(gòu)式
(需寫出推斷過程)。

 

2.現(xiàn)有硫酸阿托品原料藥,用你學(xué)過的知識(shí),試設(shè)計(jì)定性、定量的方法。要求:有方法、 條件、結(jié)果計(jì)算公式(三者均需說明理由,而且定性要一個(gè)化學(xué)法、一個(gè)儀器法)。

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