| 公開(公告)號 | CN1850138A |
| 公開(公告)日 | 2006.10.25 |
| 申請(專利)號 | CN200610016620.X |
| 申請日期 | 2006.03.03 |
| 專利名稱 | 注射用刺五加葉總黃酮提取物凍干粉針的質(zhì)量檢測方法 |
| 主分類號 | A61K36/254(2006.01)I |
| 分類號 | A61K36/254(2006.01)I;A61K9/19(2006.01)I;G01N30/02(2006.01)I;G01N30/90(2006.01)I;G01N33/15(2006.01)I;G01N21/25(2006.01)I |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(專利權(quán))人 | 中國科學(xué)院長春應(yīng)用化學(xué)研究所 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人 | 宋鳳瑞;劉志強;劉淑瑩 |
| 地址 | 130022吉林省長春市人民大街5625號 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進(jìn)入國家日期 | |
| 專利代理機構(gòu) | 長春科宇專利代理有限責(zé)任公司 |
| 代理人 | 馬守忠 |
| 國省代碼 | 吉林;22 |
| 主權(quán)項 | 注射用刺五加葉總黃酮提取物凍干粉針的質(zhì)量檢測方法，其特征在于，包含以下步驟和條件： I.注射用刺五加葉總黃酮提取物凍干粉針的觀察與薄層鑒別； (1)取注射用刺五加葉總黃酮提取物凍干粉針觀察，內(nèi)容物為黃棕色疏松固體狀物；氣微，味微苦； (2)注射用刺五加葉總黃酮提取物凍干粉針內(nèi)容物10mg-30mg，置錐形瓶中，加60％-95％乙醇5ml，超聲處理使溶解，作為供試品溶液；另取金絲桃苷對照品，加60％-95％乙醇制成每1ml含0.25-0.50mg的溶液，作為對照品溶液；再取刺五加對照藥材粉末1g，加入甲醇30ml，回流1小時，濾過，濾液濃縮至干，殘渣加水10ml溶解，在60℃～90℃，用石油醚提取5次，每次20ml，棄去石油醚液，水層蒸干，殘渣加乙醇1ml溶解，作為對照藥材溶液；照中國藥典2000年版一部附錄VIB的薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各3μl，分別點于同一聚酰胺薄膜上，以體積比為3-5∶∶1-3∶2-4∶0.5-1的苯-甲醇-丁酮-冰醋酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，置波長為365nm紫外燈下檢視；注射用刺五加葉總黃酮提取物凍干粉針供試品溶液色譜中，與金絲桃苷對照品及刺五加葉對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點； II、注射用刺五加葉總黃酮提取物凍干粉針的含量測定 (1)分光光度法測定總黃酮含量 精密稱取金絲桃苷對照品適量，加60％-95％乙醇制成每1ml含金絲桃苷0.25-0.5mg的溶液，即得金絲桃苷對照品溶液； 精密量取金絲桃苷對照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml分別置5ml量瓶中，各加60％-95％乙醇至1ml及5％亞硝酸鈉0.2ml，搖勻，放置6分鐘，加入10％硝酸鋁溶液0.2ml，搖勻，放置6分鐘，加入4％氫氧化鈉溶液1.0ml，再加60％-95％乙醇至5ml，放置15分鐘，以相應(yīng)試劑為空白，立即照中國藥典2000年版一部附錄VB的分光光度法，于490nm-510nm-波長處測定吸光度；以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線； 取注射用刺五加葉總黃酮提取物凍干粉針內(nèi)容物約20mg-40mg，置50ml量瓶中，加60-95％乙醇溶解并稀釋至50ml，搖勻，精密量取該溶液0.5ml，置5ml量瓶中，加60％-95％乙醇至1ml，加5％亞硝酸鈉0.2ml，搖勻，放置6分鐘，加入10％硝酸鋁溶液0.2ml，搖勻，放置6分鐘，加入4％氫氧化鈉溶液1.0ml，再加60％-95％乙醇至5ml，放置15分鐘，以60％-95％乙醇為空白，立即照中國藥典2000年版一部附錄VB分光光度法，于490nm-510nm-波長處測定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出注射用刺五加葉總黃酮提取物凍干粉針供試品溶液中金絲桃苷的重量，計算，即得金絲桃苷的含量；凍干粉針每支含總黃酮以金絲桃苷C21H20O12計，不得少于50mg； (2)高效液相色譜法測定金絲桃苷含量 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以甲醇和0.1％-0.5％醋酸溶液為流動相，兩者體積比為30-40∶70-60，波長254-360nm； 精密稱取金絲桃苷對照品適量，加60％-95％乙醇制成每1ml含0.05-0.15mg金絲桃苷的溶液，即得金絲桃苷對照品溶液； 取注射用刺五加葉總黃酮提取物凍干粉針內(nèi)容物約25-40mg，精密稱定，置50ml量瓶中，用60％-95％乙醇溶解并稀釋至50ml，搖勻，即得注射用刺五加葉總黃酮提取物凍干粉針供試品溶液； 分別精密吸取金絲桃苷對照品溶液和注射用刺五加葉總黃酮提取物凍干粉針供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀中，測定；凍干粉針每支含金絲桃苷(C21H20O12)不得少于5.0mg； 上述步驟并不需要按照先后順序進(jìn)行。符合以上條件的注射用刺五加葉總黃酮提取物凍干粉針成品為合格品。 |
| 摘要 | 本發(fā)明提供了注射用刺五加葉總黃酮提取物凍干粉針的質(zhì)量檢測方法，它包含對注射用刺五加葉總黃酮提取物凍干粉針中的刺五加葉的薄層鑒別，總黃酮含量、金絲桃苷含量的測定，檢測注射用刺五加葉總黃酮提取物凍干粉針的總黃酮和單體黃酮含量。本發(fā)明定性和定量檢測了注射用刺五加葉總黃酮提取物凍干粉針的成分含量，從而為確保注射用刺五加葉總黃酮提取物凍干粉針的質(zhì)量穩(wěn)定、安全可靠，提供用于質(zhì)量控制的更科學(xué)和更高效方法。 |
| 國際公布 |
