| 公開(公告)號 | CN1895312A |
| 公開(公告)日 | 2007.01.17 |
| 申請(專利)號 | CN200610016926.5 |
| 申請日期 | 2006.06.07 |
| 專利名稱 | 一種刺五加的檢測方法 |
| 主分類號 | A61K36/254(2006.01)I |
| 分類號 | A61K36/254(2006.01)I;G01N27/447(2006.01)I |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(專利權(quán))人 | 中國科學(xué)院長春應(yīng)用化學(xué)研究所 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 由天艷;周曉光 |
| 地址 | 130022吉林省長春市人民大街5625號 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進(jìn)入國家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | 長春科宇專利代理有限責(zé)任公司 |
| 代理人 | 馬守忠 |
| 國省代碼 | 吉林;22 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 一種刺五加的檢測方法，其特征在于將毛細(xì)管電泳電化學(xué)法用于指紋鑒別不同產(chǎn)地的刺五加以及刺五加的不同部位，其步驟和條件如下： (1)緩沖溶液的配制 直接混合NaH2PO4和Na2B4O7的水溶液，并用0.20mol L-1HCl或0.20molL-1NaOH調(diào)節(jié)其pH值為5.0-9.0； (2)草藥刺五加中活性成分標(biāo)準(zhǔn)品溶液的制備及其循環(huán)伏安實(shí)驗(yàn) 草藥刺五加的主要活性成分是異秦皮啶、綠原酸和蘆丁，它們分別用甲醇溶解成濃度為3-8mol L-1的溶液； 活性成分標(biāo)準(zhǔn)品溶液的循環(huán)伏安實(shí)驗(yàn)過程是： 將33μm碳纖維微盤電極(CFE)在分別含有異秦皮啶、綠原酸和蘆丁的NaH2PO4和Na2B4O7混合溶液中循環(huán)掃描，考察其循環(huán)伏安行為； (3)檢測條件的優(yōu)化，并在此優(yōu)化條件下進(jìn)行重現(xiàn)性、檢測限和線性范圍的考察 在0.45-1.35V間變化檢測電位、5.0×10-3-8.5×10-3mol L-1和5.0×10-3-9.0×10-3mol L-1間變化NaH2PO4和Na2B4O7的濃度、5.0-9.0間變化緩沖溶液pH值、8-35s間變化進(jìn)樣時(shí)間和5-17.5kV間變化分離電壓考察對峰電流、遷移時(shí)間、分離度和分離效率的影響； (4)草藥樣品溶液的制備 用帶有20-80目篩子的植物粉碎機(jī)粉碎草藥樣品，稱取0.3-0.8g的草藥樣品，用甲醇水浴超聲15-30min，之后傾出上清夜，此萃取過程再重復(fù)1-3次；最后，萃取液減壓蒸餾近干，用甲醇溶解殘?jiān)⒍ㄈ萦?-8mL的甲醇中，操作前，所有的樣品溶液均用0.22μm的纖維素酯膜過濾并稀釋到所需要的濃度直接進(jìn)樣分析； (5)刺五加CE-ED指紋圖譜的獲得 刺五加CE-ED指紋圖譜的獲得是在步驟(3)中所獲得的最佳條件下進(jìn)行電泳分析得到的； (6)對比刺五加標(biāo)準(zhǔn)混合溶液和刺五加實(shí)際樣品中活性成分的峰高確定刺五加實(shí)際樣品中活性成分的含量； (7)對比所獲得的CE-ED指紋圖譜，分別從幾個(gè)不同的指紋片段鑒別草藥刺五加的不同部位以及不同產(chǎn)地的刺五加莖。 |
| 摘要 | 本發(fā)明提供了一種刺五加的檢測方法，是通過高效、快速和靈敏的毛細(xì)管電泳電化學(xué)檢測手段進(jìn)行鑒別分析的方法。此方法結(jié)合了簡單的甲醇超聲萃取和毛細(xì)管電泳電化學(xué)檢測分析方法，通過對比活性成分的含量及所獲得的毛細(xì)管電泳電化學(xué)指紋圖譜，基于峰數(shù)、峰高及峰高比值鑒別了草藥刺五加的不同部位以及不同產(chǎn)地的刺五加。本法實(shí)現(xiàn)了對中草藥刺五加內(nèi)在質(zhì)量的綜合評價(jià)和整體性質(zhì)的全面控制。 |
| 國際公布 |
