| 公開(公告)號(hào) | CN1174755C |
| 公開(公告)日 | 2004.11.10 |
| 申請(qǐng)(專利)號(hào) | CN01112258.7 |
| 申請(qǐng)日期 | 2001.04.01 |
| 專利名稱 | 人造熊膽粉的制備方法 |
| 主分類號(hào) | A61K35/413 |
| 分類號(hào) | A61K35/413;A61K9/14;A61P43/00 |
| 分案原申請(qǐng)?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(qǐng)(專利權(quán))人 | 浙江青荷生化股份有限公司 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 章貴榮;陳峰;韓成光;馬宏偉 |
| 地址 | 314016 浙江省嘉興王江涇青荷碧浪B座 |
| 頒證日 | |
| 國(guó)際申請(qǐng) | |
| 進(jìn)入國(guó)家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | |
| 代理人 | |
| 國(guó)省代碼 | 浙江;33 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 一種制備人造熊膽粉的方法，其特征在于包括如下步驟：(1)�；切苋�氧膽酸鈉的制取用新鮮雞膽，剪碎取膽汁，加水稀釋，用稀硫酸調(diào)PH＝3，在50℃-60℃溫度下，用重鉻酸鈉氧化2-5小時(shí)，然后用稀硫酸，調(diào)反應(yīng)液PH＝1-2，放置后經(jīng)離心分離得沉淀物，用5％-10％濃度的氫氧化鈉溶液中和，在水浴中蒸發(fā)干燥，得粗氧化物，將氧化物研磨成粉，用5倍量的20％濃度的甲醇溶液浸提1小時(shí)，過濾得濾液，濾餅再用5倍量的20％濃度的甲醇浸提1小時(shí)，過濾得濾液，兩次濾液合并，蒸餾回收甲醇，母液用稀硫酸調(diào)PH＝1-2，使氧化物沉淀，過濾得沉淀物，用5％-10％濃度的氫氧化鈉溶液中和，然后干燥、粉碎，再在120℃下干燥2小時(shí)，得精制氧化物，在精制氧化物中加入20倍量正丁醇，加熱、攪拌使之溶解，在118-120℃下用相當(dāng)于精制氧化物1.5倍量的金屬鈉作還原劑，在1.5小時(shí)內(nèi)分批加入，繼續(xù)反應(yīng)30分鐘，充分冷卻反應(yīng)液，用60％濃度乙醇分批加入到反應(yīng)液中，使剩余未反應(yīng)的金屬鈉小粒全部反應(yīng)掉，再加入蒸餾水，停放，待反應(yīng)液出現(xiàn)分層時(shí)將水層除去，反復(fù)進(jìn)行至水層堿濃度為15％，在分離的丁醇層里，加入2倍水量，用稀硫酸中和，然后用真空蒸餾出正丁醇，過濾水層，除去濾餅，濾液在水浴上蒸發(fā)濃縮后得粗制�；�熊去氧膽酸鈉，把干燥后的粗制�；切苋パ跄懰徕c溶于98％濃度的甲醇溶液中，過濾，濾液蒸餾回收甲醇，剩渣在120℃下干燥2小時(shí)；在干燥粉末中加入30倍量丙酮，回流加熱40分鐘，用減壓過濾分去丙酮，其結(jié)晶用少量丙酮洗，然后在120℃下干燥1小時(shí)，再用10倍量甲醇，加熱溶解、過濾，除去雜質(zhì)，在濾液中回收甲醇，當(dāng)濾液變成濃稠狀時(shí)，進(jìn)行冷卻，加乙醚攪混，在冷處放置，待分離出白黃色沉淀物，用乙醚洗沉淀物，在105℃下真空干燥2小時(shí)，得�；切苋パ跄懰徕c，待作人造熊膽粉的第一組份；(2)膽汗色素的制取取鴨膽汁5000ml，加入8克氫氧化鈉和100克亞硫酸氫鈉溶于150ml蒸餾水溶液，攪拌后再加入濃鹽酸，調(diào)調(diào)PH＝2-3，離心分離，在濾液中加入4000ml三氯甲烷強(qiáng)力攪拌，然后再離心分離，將濾液放置，分離出三氯甲烷層，蒸發(fā)濃縮后可得54克膽汁色素，待作人造熊膽粉的第二組份；(3)膽汁酸的制取取禽膽汁5000ml，蒸發(fā)濃縮得700克，用濃鹽酸調(diào)PH＝3-4，用4000ml三氯甲烷強(qiáng)力攪拌3小時(shí)，然后離心分離得濾餅650克，待作人造熊膽粉的第三組份；(4)人造熊膽粉的制取先用高效液相色譜儀測(cè)定�；切苋パ跄懰徕c組份的含量，用干燥恒重法測(cè)定膽汁色素組份和膽汁酸組份的含量，然后按如下配方組合：第一組份≥23％、第二組份10％-25％、第三組份5％-50％，組合時(shí)，應(yīng)作必要的加工，第一組份和第三組份用適量乙醇溶解，然后與第二組份攪拌混合鋪成薄膜，真空干燥至減失重量≤9.0％，然后粉碎成為人造熊膽粉。 |
| 摘要 | 一種人造熊膽粉，它用禽膽汁通過生物制取的方法，分別獲得�；切苋パ跄懰徕c組份、膽汁色素組份和膽汁酸組份，然后將這些組份進(jìn)行測(cè)定后按比例加工配制成人造熊膽粉。由于上述的三個(gè)組份包含了生物熊膽的主要成份，并用儀器測(cè)定其含量，再進(jìn)行加工配制，從而保證了人造熊膽粉的藥理作用和生物熊膽粉相同。 |
| 國(guó)際公布 |
