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新魚腥草素鈉的合成方法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學(xué)論壇 李湛明;關(guān)澤明/李湛明
公開(公告)號 CN1657517A  
公開(公告)日 2005.08.24  
申請(專利)號 CN200410039396.7  
申請日期 2004.02.17  
專利名稱 魚腥草素鈉的合成方法  
主分類號 C07C49/185  
分類號 C07C49/185;C07C45/00  
分案原申請?zhí)?  
優(yōu)先權(quán)  
申請(專利權(quán))人 李湛明;關(guān)澤明  
發(fā)明(設(shè)計(jì))人 李湛明  
地址 527100廣東省郁南縣都城柳樹路88號  
頒證日  
國際申請  
進(jìn)入國家日期  
專利代理機(jī)構(gòu) 北京太兆天元知識產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司  
代理人 張韜  
國省代碼 廣東;44  
主權(quán)項(xiàng) 一種合成新魚腥草素鈉的方法,其特征在于該方法包括以下步驟:(1)取椰子油經(jīng)皂化和酸化后,在100~300℃,壓力80~150mmHg條件下,減壓分餾,制得十二酸;(2)鈣鹽的制備:將十二酸和冰乙酸混合均勻,倒入石灰糊中,制得鈣鹽;(3)混酮制備:將所制得的鈣鹽,裝入裂解罐中,直火加熱裂解制得混酮;(4)十三酮-2制備:取混酮,溫度在100~300℃、壓力在80~150mmHg減壓蒸餾,收集此范圍內(nèi)的餾分,即得十三酮-2;(5)十二酰乙醛鈉鹽制備:取十三酮-2、甲酸乙酯、無水苯混合,再取金屬鈉,切碎后,分次投入混合液中,并充分振搖,使反應(yīng)液保持0~50℃在室溫放置過液,即得十二酰乙醛鈉鹽;(6)十二酰乙醛亞硫酸氫鈉加成:取上述反應(yīng)物用水提取3-6次,合并水提液,另取NaHSO3溶于水中,與冰乙酸混合,加入上述水提液,立即生成大量白色沉淀,放置過夜,過濾,放置過夜,沉淀用40-60%乙醇置水浴中加熱煮沸后,過濾,濾液再在水浴中加熱煮沸后放置過夜進(jìn)行重結(jié)晶后,抽濾至干,用乙醚分次洗滌,然后用水洗,再用乙醚洗至潔白后,50~120℃烘干,即得新魚腥草素鈉。  
摘要 本發(fā)明公開一種新魚腥草素鈉的新的合成方法,該方法包括制備十二酸、鈣鹽的制備、混酮制備、十三酮-2制備、十二酰乙醛鈉鹽制備、十二酰乙醛亞硫酸氫鈉加成等步驟。本發(fā)明合成方法工藝先進(jìn),新魚腥草素鈉純度高。  
國際公布  
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