醫(yī)藥中間體2,3,4-三甲氧基苯甲醛的制備方法
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公開(公告)號(hào)
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CN1238322C
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公開(公告)日
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2006.01.25
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申請(qǐng)(專利)號(hào)
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CN200310112817.X
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申請(qǐng)日期
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2003.12.31
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專利名稱
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醫(yī)藥中間體2，3，4-三甲氧基苯甲醛的制備方法
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主分類號(hào)
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C07C47/575(2006.01)I
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分類號(hào)
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C07C47/575(2006.01)I;C07C45/71(2006.01)I
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分案原申請(qǐng)?zhí)? |
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優(yōu)先權(quán)
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申請(qǐng)(專利權(quán))人
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南京龍?jiān)刺烊欢喾雍铣蓮S
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發(fā)明(設(shè)計(jì))人
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張宗和;黃嘉玲;徐 浩;李丙菊;秦 清;仲崇茂
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地址
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210032江蘇省南京市浦口區(qū)寧六路134號(hào)
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頒證日
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國(guó)際申請(qǐng)
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進(jìn)入國(guó)家日期
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專利代理機(jī)構(gòu)
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南京眾聯(lián)專利代理有限公司
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代理人
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王荷英
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國(guó)省代碼
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江蘇;32
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主權(quán)項(xiàng)
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醫(yī)藥中間體2，3，4-三甲氧基苯甲醛的制備方法，其特征是以沒食子酸衍生物2，3，4-三羥基苯甲醛為主原料，硫酸二甲酯為烷化劑，在相轉(zhuǎn)移催化劑季銨鹽及氫氧化鈉存在下，通過O-烷化方法進(jìn)行甲基化反應(yīng)，各物料投料重量比是：2，3，4-三羥基苯甲醛∶硫酸二甲酯∶相轉(zhuǎn)移催化劑季銨鹽＝1∶3～4∶0.08～0.1，控制反應(yīng)溫度50～70℃，反應(yīng)后物料靜置分層，取上層油狀物經(jīng)水洗至中性，減壓蒸餾，餾出物冷卻得結(jié)晶產(chǎn)品。
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摘要
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本發(fā)明涉及一種醫(yī)藥中間體2，3，4-三甲氧基苯甲醛化合物的制備方法，該化合物用于Ca2+通道阻滯劑藥物的合成。本發(fā)明以沒食子酸衍生物2，3，4-三羥基苯甲醛為主原料，硫酸二甲酯為烷化劑，在相轉(zhuǎn)移催化劑季胺鹽及氫氧化鈉的存在下，通過O-烷化方法進(jìn)行甲基化反應(yīng)，各物料投料重量比是：2，3，4-三羥基苯甲醛∶硫酸二甲酯∶PTC催化劑＝1∶3～4∶0.08～0.1，氫氧化鈉適量，控制反應(yīng)溫度50～70℃，反應(yīng)后物料靜置分層，取上層油狀物經(jīng)水洗至中性，減壓蒸餾，餾出物冷卻得結(jié)晶產(chǎn)品。本發(fā)明采用相轉(zhuǎn)移催化技術(shù)及梯度投料方案，反應(yīng)條件溫和，使2，3，4-三甲氧基苯甲醛產(chǎn)物收率達(dá)88％，純度達(dá)99％以上。
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國(guó)際公布
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