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替勃龍晶型I的制備方法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學論壇 上海迪賽諾醫(yī)藥科技開發(fā)有限公司;上海迪賽諾化工有限公司/蔣志保
公開(公告)號 CN1324041C  
公開(公告)日 2007.07.04  
申請(專利)號 CN03116103.0  
申請日期 2003.04.01  
專利名稱 替勃龍晶型I的制備方法  
主分類號 C07J1/00(2006.01)I  
分類號 C07J1/00(2006.01)I  
分案原申請?zhí)?  
優(yōu)先權(quán)  
申請(專利權(quán))人 上海迪賽諾醫(yī)藥科技開發(fā)有限公司;上海迪賽諾化工有限公司  
發(fā)明(設計)人 蔣志保  
地址 201908上海市寶山區(qū)滬太路6950號(N區(qū)104號)  
頒證日  
國際申請  
進入國家日期  
專利代理機構(gòu) 上海新天專利代理有限公司  
代理人 孫躍虹  
國省代碼 上海;31  
主權(quán)項 替勃龍晶型I的制備方法,其特征在于該方法包括下列步驟:(1)惰性氣體保護下,在含替勃龍的有機溶液中加入0.1%~0.5%,v/v的穩(wěn)定劑;所述含替勃龍的有機溶液是指溶解有替勃龍II型晶體、不定型體或I型和II型晶體的混晶產(chǎn)品的有機溶液;(2)滴加體積是有機溶劑0.2~0.8倍量的水,攪拌析出結(jié)晶,控制溫度在0~40℃;(3)在此溫度下繼續(xù)攪拌滴加水,最終使水與有機溶劑的體積比的比值是1~3;(4)降溫至-5~20℃結(jié)晶,過濾,固體真空干燥,即得。  
摘要 本發(fā)明涉及替勃龍晶型Ⅰ的制備方法,該方法是將水滴加到溶解有替勃龍Ⅱ型晶體、不定型體或Ⅰ型和Ⅱ型晶體的混晶產(chǎn)品的有機溶液中,通過控制加入水的比例,在一定溫度下使結(jié)晶體系自身析出Ⅰ型晶體,并以此Ⅰ型晶體為晶種,誘導結(jié)晶出大量Ⅰ型晶體。本發(fā)明方法操作簡便、穩(wěn)定、重現(xiàn)性好,易于控制,適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。  
國際公布  
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