| 公開(公告)號(hào) | CN1789274A |
| 公開(公告)日 | 2006.06.21 |
| 申請(qǐng)(專利)號(hào) | CN200410093219.7 |
| 申請(qǐng)日期 | 2004.12.17 |
| 專利名稱 | 2-脫氧-β-胞苷的合成方法 |
| 主分類號(hào) | C07H19/073(2006.01)I |
| 分類號(hào) | C07H19/073(2006.01)I |
| 分案原申請(qǐng)?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(qǐng)(專利權(quán))人 | 上海迪賽諾醫(yī)藥發(fā)展有限公司 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 徐勝平;孟繼本;李金亮;季 奇;黃 飛;郭 輝 |
| 地址 | 201203上海市張江高科技園區(qū)祖沖之路887弄78號(hào) |
| 頒證日 | |
| 國際申請(qǐng) | |
| 進(jìn)入國家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | 上海新天專利代理有限公司 |
| 代理人 | 王 巍 |
| 國省代碼 | 上海;31 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 一種2-脫氧-β-胞苷的合成方法，其特征在于該方法包括下列步驟： (1)將0.96克脫氧核糖、18-22毫升甲醇，0.08-0.30毫升1mol/L干氯化氫甲醇溶液，26-30℃攪拌1-2小時(shí)，旋干除水，加4.50-5.50毫升吡啶，1.90-2.10毫升對(duì)氯苯甲酰氯，再保溫35-40℃2-4小時(shí)，加入20毫異丙醚，水洗，保持0-10℃通無水氯化氫約0.5-1小時(shí)，得β-氯代糖2.38克，將胞嘧啶0.58-0.60克、硫酸銨0.005-0.008克，加入到3.3-3.5毫升六甲基二硅氮烷中，120-140℃反應(yīng)2-4小時(shí)，加入45毫升氯仿和0.9毫升六甲基二硅氮烷； (2)將步驟1中溶液與氯代糖的氯仿溶液混合，38-42℃進(jìn)行0.5-2小時(shí)反應(yīng)；反應(yīng)完用水洗滌；得到未脫保護(hù)的產(chǎn)物，重結(jié)晶后β體≥99％； (3)將上述未脫保護(hù)的產(chǎn)物在甲醇氨溶液中脫去保護(hù)基，旋干后產(chǎn)物重結(jié)晶得2-脫氧-β-胞苷。 |
| 摘要 | 本發(fā)明屬于藥物化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明公開了一種2-脫氧-β-胞苷的合成方法，將胞嘧啶用六甲基二硅烷加熱處理，再與氯代糖反應(yīng)，在甲醇氨溶液中脫保護(hù)，可得2-脫氧-β-胞苷。本發(fā)明方法反應(yīng)簡(jiǎn)單，原料易得且用量少，產(chǎn)品收率高、純度高，原料成本比原有方法降低超過30％，宜于規(guī)模型工業(yè)化生產(chǎn)。 |
| 國際公布 |
