| 公開(公告)號 | CN1285592C |
| 公開(公告)日 | 2006.11.22 |
| 申請(專利)號 | CN200410026189.8 |
| 申請日期 | 2004.05.28 |
| 專利名稱 | 從苦參中提取苦參堿的生產(chǎn)方法 |
| 主分類號 | C07D455/00(2006.01)I |
| 分類號 | C07D455/00(2006.01)I |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(專利權(quán))人 | 西安康本藥業(yè)有限責任公司 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人 | 王 萍;曹 暉 |
| 地址 | 710054陜西省西安市雁塔路中段19號 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進入國家日期 | |
| 專利代理機構(gòu) | 西安文盛專利代理有限公司 |
| 代理人 | 陳小霞 |
| 國省代碼 | 陜西;61 |
| 主權(quán)項 | 一種從苦參中提取苦參堿的生產(chǎn)方法，它包括以下步驟： 1.1、苦參生物總堿的提取：將原料干燥粉碎成粗粉，用50～80％乙醇將原料粗粉浸透，再裝入回流提取器中，在60～80℃溫度下用50～80％乙醇回流提取2～4次，合并提取液，料渣棄去； 1.2、苦參堿的還原：按照提取苦參生物總堿2～7％的重量比例向提取液中加入顆粒狀活性炭，并在35～55℃溫度下，按提取苦參生物總堿3～10％的重量比例向提取液中緩慢加入80％水合肼進行還原反應(yīng)，反應(yīng)直到用薄層層析檢查反應(yīng)液中的氧化苦參堿和槐果堿斑點消失為止； 1.3、苦參生物總堿的純化：將上步驟所得的反應(yīng)液濃縮成浸膏，用0.5～2％稀酸將浸膏溶解，溶液過強酸性陽離子交換樹脂，并控制流速為10～50m1/分鐘，然后用蒸餾水水洗樹脂，直至水洗液為中性止，樹脂中再加入堿水堿化后，乙醇洗脫，得乙醇洗脫液； 1.4、從苦參生物總堿中分離苦參堿：將上步所得的乙醇洗脫液減壓濃縮成浸膏，用15～25％酸液將浸膏溶解后，加入堿液堿化至PH值等于9～11，溶液分層，下層水棄去，上層放置結(jié)晶，過濾，得苦參堿粗品；母液減壓濃縮，丙酮溶解，溶液過氧化鋁柱層析，丙酮洗脫，洗脫液減壓回收丙酮，得苦參堿粗品； 1.5、苦參堿的純化：合并上步驟所得的苦參堿粗品，丙酮反復(fù)重結(jié)晶，得苦參堿純品。 |
| 摘要 | 本發(fā)明是一種從苦參中提取苦參堿的生產(chǎn)方法。它包括以下步驟：用50～80％乙醇回流提取苦參生物總堿；提取液在活性炭的催化下用80％水合肼進行強烈還原反應(yīng)；反應(yīng)液濃縮成浸膏，稀酸溶解，溶液過強酸性陽離子交換樹脂，水洗樹脂，洗出水溶性雜質(zhì)，樹脂中加入堿液堿化，乙醇洗脫；洗脫液減壓濃縮成浸膏，酸水溶解后，堿液堿化，溶液分層，下層水棄去，上層放置結(jié)晶，得苦參堿粗品；母液堿壓濃縮，過氧化鋁柱層析分離，丙酮洗脫，洗脫液減壓回收丙酮，得苦參堿粗品；合并所得的苦參堿粗品，丙酮反復(fù)重結(jié)晶，得苦參堿純品。本發(fā)明與已有技術(shù)相比，具有收率高、純度好、生產(chǎn)周期短、工藝過程簡單、操作更加安全的優(yōu)點。 |
| 國際公布 |
