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一種雷尼替丁堿及其鹽酸鹽的合成方法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學(xué)論壇 石藥集團中諾藥業(yè)(石家莊)有限公司/李勇;王忠;王月輝;張士文;梁平珍;劉光宇
公開(公告)號 CN1315818C  
公開(公告)日 2007.05.16  
申請(專利)號 CN200510012673.X  
申請日期 2005.07.11  
專利名稱 一種雷尼替丁堿及其鹽酸鹽的合成方法  
主分類號 C07D307/52(2006.01)I  
分類號 C07D307/52(2006.01)I  
分案原申請?zhí)?  
優(yōu)先權(quán)  
申請(專利權(quán))人 石藥集團中諾藥業(yè)(石家莊)有限公司  
發(fā)明(設(shè)計)人 李 勇;王 忠;王月輝;張士文;梁平珍;劉光宇  
地址 050041河北省石家莊市豐收路47號  
頒證日  
國際申請  
進入國家日期  
專利代理機構(gòu) 石家莊匯科專利商標(biāo)事務(wù)所  
代理人 王 琪;周大偉  
國省代碼 河北;13  
主權(quán)項 一種雷尼替丁堿的合成方法,它是由2-[[[5-(二甲氨基)甲基-2-呋喃基]甲基]硫代]乙胺與1-甲硫基-1-甲胺基-2-硝基乙烯直接在水相中反應(yīng)并結(jié)晶析出雷尼替丁堿,其特征在于:將摩爾比為1.04∶1的2-[[[5-(二甲氨基)甲基-2-呋喃基]甲基]硫代]乙胺與1-甲硫基-1-甲胺基-2-硝基乙烯加入水中,升溫至48-52℃,于真空度0.02~0.05Mpa反應(yīng)4.5小時,反應(yīng)完畢降溫,用10%氫氧化鈉溶液調(diào)pH=11.0-11.4,抽濾,濾液降溫至0~2℃,結(jié)晶12小時,離心甩濾,用純化水漂洗濾餅,得雷尼替丁堿濕品。  
摘要 本發(fā)明提供一種工藝簡單、減少有機溶劑使用、成本低、易于工業(yè)化生產(chǎn)的雷尼替丁堿和鹽酸雷尼替丁的合成方法。其特征在于:它是由2-[[[5-(二甲氨基)甲基-2-呋喃基]甲基]硫代]乙胺與1-甲硫基-1-甲胺基-2-硝基乙烯直接在水相中反應(yīng)并結(jié)晶析出雷尼替丁堿。合成方法包括:將摩爾比為1.04∶1的2-[[[5-(二甲氨基)甲基-2-呋喃基]甲基]硫代]乙胺與1-甲硫基-1-甲胺基-2-硝基乙烯加入水中,升溫至48-52℃,于真空度0.02~0.05MPa反應(yīng)4.5小時,反應(yīng)完畢降溫,用10%氫氧化鈉溶液調(diào)pH=11.0-11.4,抽濾,濾液降溫至0~2℃,結(jié)晶12小時,離心甩濾,用純化水漂洗濾餅,得雷尼替丁堿濕品;將雷尼替丁堿溶于乙醇中與鹽酸反應(yīng),制備得到鹽酸雷尼替丁,產(chǎn)品符合歐洲藥典標(biāo)準(zhǔn)。  
國際公布  
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