公開(公告)號 | CN1315818C |
公開(公告)日 | 2007.05.16 |
申請(專利)號 | CN200510012673.X |
申請日期 | 2005.07.11 |
專利名稱 | 一種雷尼替丁堿及其鹽酸鹽的合成方法 |
主分類號 | C07D307/52(2006.01)I |
分類號 | C07D307/52(2006.01)I |
分案原申請?zhí)? | |
優(yōu)先權(quán) | |
申請(專利權(quán))人 | 石藥集團中諾藥業(yè)(石家莊)有限公司 |
發(fā)明(設(shè)計)人 | 李 勇;王 忠;王月輝;張士文;梁平珍;劉光宇 |
地址 | 050041河北省石家莊市豐收路47號 |
頒證日 | |
國際申請 | |
進入國家日期 | |
專利代理機構(gòu) | 石家莊匯科專利商標(biāo)事務(wù)所 |
代理人 | 王 琪;周大偉 |
國省代碼 | 河北;13 |
主權(quán)項 | 一種雷尼替丁堿的合成方法,它是由2-[[[5-(二甲氨基)甲基-2-呋喃基]甲基]硫代]乙胺與1-甲硫基-1-甲胺基-2-硝基乙烯直接在水相中反應(yīng)并結(jié)晶析出雷尼替丁堿,其特征在于:將摩爾比為1.04∶1的2-[[[5-(二甲氨基)甲基-2-呋喃基]甲基]硫代]乙胺與1-甲硫基-1-甲胺基-2-硝基乙烯加入水中,升溫至48-52℃,于真空度0.02~0.05Mpa反應(yīng)4.5小時,反應(yīng)完畢降溫,用10%氫氧化鈉溶液調(diào)pH=11.0-11.4,抽濾,濾液降溫至0~2℃,結(jié)晶12小時,離心甩濾,用純化水漂洗濾餅,得雷尼替丁堿濕品。 |
摘要 | 本發(fā)明提供一種工藝簡單、減少有機溶劑使用、成本低、易于工業(yè)化生產(chǎn)的雷尼替丁堿和鹽酸雷尼替丁的合成方法。其特征在于:它是由2-[[[5-(二甲氨基)甲基-2-呋喃基]甲基]硫代]乙胺與1-甲硫基-1-甲胺基-2-硝基乙烯直接在水相中反應(yīng)并結(jié)晶析出雷尼替丁堿。合成方法包括:將摩爾比為1.04∶1的2-[[[5-(二甲氨基)甲基-2-呋喃基]甲基]硫代]乙胺與1-甲硫基-1-甲胺基-2-硝基乙烯加入水中,升溫至48-52℃,于真空度0.02~0.05MPa反應(yīng)4.5小時,反應(yīng)完畢降溫,用10%氫氧化鈉溶液調(diào)pH=11.0-11.4,抽濾,濾液降溫至0~2℃,結(jié)晶12小時,離心甩濾,用純化水漂洗濾餅,得雷尼替丁堿濕品;將雷尼替丁堿溶于乙醇中與鹽酸反應(yīng),制備得到鹽酸雷尼替丁,產(chǎn)品符合歐洲藥典標(biāo)準(zhǔn)。 |
國際公布 |