方法名稱: |
川黃柏不同部位—鹽酸小檗堿的含量測(cè)定—HPLC-UV |
應(yīng)用范圍: |
用于川黃柏不同部位中鹽酸小檗堿的含量測(cè)定 |
方法原理: |
本品細(xì)粉加甲醇索氏提取器冷浸過(guò)夜,水浴回流提取,經(jīng)液相色譜分離,在277nm處測(cè)定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件: |
儀器設(shè)備 日本島津LC-6A高效液相色譜儀 色譜條件 色譜柱:ODS-C18柱(4.6mm×250mm);柱溫:常溫;流動(dòng)相:0.0025mol磷酸溶液(用三乙胺調(diào)pH3.0±0.1)-乙腈(75:25);流速:1ml.min–1;檢測(cè)波長(zhǎng):277nm。 |
試樣制備: |
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取鹽酸小檗堿適量,配成0.16μg/ml 的鹽酸小檗堿對(duì)照品溶液。 供試品溶液的制備 將川黃柏的樹皮、嫩葉和老葉在60℃下烘5小時(shí),恒重后,分別取適量樣品置索氏提取器中,加入甲醇冷浸過(guò)夜,水浴回流提取至無(wú)色,將提液轉(zhuǎn)入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,蒸掉多余的甲醇,定容至25ml,即得。 |
操作步驟: |
在選定的色譜條件下,分別吸取對(duì)照品和供試品溶液各10μl進(jìn)樣,測(cè)定峰面積值,按外標(biāo)法計(jì)算含量 |
附件: |
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備注: |
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參考文獻(xiàn): |
王躍華,茍小軍,徐文俊等. 川黃柏不同部位中鹽酸小檗堿的研究. 成都大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版).2004,23 (1):15~17 |