小兒熱速清口服液 –黃芩苷的測定--高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定小兒熱速清口服液中黃芩苷的含量。

本方法適用于中成藥小兒熱速清口服液。

供試品用大孔吸附樹脂柱凈化后，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長276nm處檢測黃芩苷的吸收值，計算出其含量。

1. .D₁₀₁大孔吸附樹脂

2. 甲醇

3. 磷酸

4. 乙醇

1 儀器

1.1高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按黃芩苷峰計應(yīng)不低于2500。

1.3 紫外吸收檢測器

2 色譜條件

2.1 流動相：甲醇 水 磷酸 = 47 53 0.2

2.2 檢測波長：276nm

2.3 柱溫：室溫

1. 量取供試品

精密量取本品0.5mL，為供試品。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取黃芩苷對照品約10mg, 精密稱定，置20mL量瓶中，加50%甲醇適量，置熱水浴中振搖使溶解，放置至室溫，并稀釋至刻度，搖勻。

3. 供試品溶液的制備

濕法裝柱：將D101大孔吸附樹脂與水混合，攪拌除去空氣泡，徐徐傾入色譜柱中，然后加入水將附著管壁的樹脂洗下，至水從色譜柱自然流下，色譜柱面平整。

供試品加入柱中后，以每分鐘1.5mL的流速，用水70mL洗滌，繼用40%乙醇洗脫，棄去7~9mL，收集續(xù)洗脫液，置50mL量瓶中，至刻度，搖勻，為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005版，一部，p.347。