硫糖鋁—硫的測(cè)定—絡(luò)合滴定法

本方法采用絡(luò)合滴定法測(cè)定硫糖鋁中硫的含量。

本方法適用于硫糖鋁中硫的含量測(cè)定。

取供試品適量，置燒杯中，溶解稀釋，搖勻，用干燥濾紙濾過，取續(xù)濾液，調(diào)節(jié)至恰呈酸性，并經(jīng)適當(dāng)處理后，以鉻黑T為指示劑，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)滴定，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于1.603mg的硫，計(jì)算，即得。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 三乙醇胺溶液（1→2)

3. 硝酸溶液（1→2)

4. 氯化鋇-氯化鎂溶液

5. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)

6. 基準(zhǔn)氧化鋅

7. 稀鹽酸

8. 甲基紅的乙醇溶液（0.025%)

9. 氨試液

10. 鉻黑T指示劑

11. 氨-氯化銨緩沖液（pH10.0)

1. 氯化鋇-氯化鎂溶液

取氯化鋇6g與氯化鎂5g，加水溶解并稀釋至500mL。

2. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)

配制：取乙二胺四醋酸二鈉19g，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取于800℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅0.12g，精密稱定，加稀鹽酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25mL與氨-氯化銨緩沖液（pH10.0)10mL，再加鉻黑T指示劑少量，用本液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于4.069mg的氧化鋅。根據(jù)本液的消耗量與氧化鋅的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置玻璃塞瓶中，避免與橡皮塞、橡皮管等接觸。

3. 稀鹽酸

取鹽酸234mL，加水稀釋至1000mL，即得。本液含HCl應(yīng)為9.5-10.5%。

4. 氨試液

取濃氨溶液400mL，加水使成1000mL，即得。

5. 鉻黑T指示劑

取鉻黑T0.1g，加氯化納10g，研磨均勻，即得。

6. 氨-氯化銨緩沖液（pH10.0)

取氯化銨5.4g，加水20mL溶解后，加濃氨溶液35mL，再加水稀釋至100mL，即得。

取本品約1.0g，精密稱定，置燒杯中，加硝酸溶液（1→2)10mL與水溶液10mL，緩緩煮沸10分鐘，加氨試液至堿性后再多加5mL，煮沸1分鐘，放冷，移置100mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，用干燥濾紙濾過，精密量取續(xù)濾液10mL，加1mol/L鹽酸溶液，至恰呈酸性后，再多加3滴，精密加氯化鋇-氯化鎂溶液10mL，搖勻，放置片刻，加氨-氯化銨緩沖液（pH10.0)15mL、三乙醇胺溶液（1→2)5mL與鉻黑T指示劑少量，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)滴定，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

注2：“水分測(cè)定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱取，打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時(shí)，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含水量（%)。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.756-757。