磷酸組胺—磷酸組胺的測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定磷酸組胺的含量。

本方法適用于磷酸組胺。

供試品用水溶解，加三氯甲烷，乙醇，以麝香草酚酞指示液指示，用氫氧化鈉滴定液滴定，計算氫氧化鈉滴定液使用量，計算磷酸組胺含量。

1. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)

2. 麝香草酚酞指示液

3.基準鄰苯二甲酸氫鉀

4.水

5.乙醇

6.三氯甲烷

1.麝香草酚酞指示液

取麝香草酚酞0.1g，加乙醇100mL使溶解，即得。

取本品約0.1g，精密稱定，加水10mL溶解后，加三氯甲烷5mL乙醇25mL于麝香草酚酞指示液10滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)滴定，每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)相當于7.68mg的C₅H₉N₃·2H₃PO₄。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

注2：“水分測定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱取，打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計算供試品中含水量（%)。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.875。