格隆溴銨片—格隆溴銨的測定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定格隆溴銨片中格隆溴銨（C₁₉H₂₈BrNO₃)的含量。

本方法適用于格隆溴銨片。

供試品加水溶解并定量稀釋制成溶液，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長222nm處檢測格隆溴銨吸收值，計算出其含量。

1. 甲醇

2. 乙腈

3. 戊烷磺酸鈉溶液（取戊烷磺酸鈉0.2g與無水硫酸鈉1.0g溶于615mL水中，加0.5mol/L硫酸3.0mL)

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按格隆溴銨峰計算不低于2000，格隆溴銨峰與相鄰雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：戊烷磺酸鈉溶液 甲醇 乙腈=615 235 150，

2.2 檢測波長：222 nm

2.3 柱溫：室溫

1. 稱取供試品

取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于格隆溴銨2mg)置100mL量瓶中。

2.對照品溶液的制備

另取格隆溴銨對照品適量，精密稱定，加水溶解并稀釋制成每1mL含有20μg的溶液，搖勻，即得。

3. 供試品溶液的制備

將供試品加水適量，振搖使其溶解，加水稀釋至刻度，搖勻，過0.8μm的微孔濾膜后，即得。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各20μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長222nm處測定格隆溴銨的吸收值，計算出其含量，即得。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.600。