方法名稱： |
磷酸哌嗪片—磷酸哌嗪的測(cè)定—重量法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用重量法測(cè)定磷酸哌嗪片中磷酸哌嗪的含量。 |
方法原理： |
供試品經(jīng)處理后，與三硝基苯酚試液反應(yīng)生成衍生物，稱定重量。 |
試劑： |
1. 水 2.三硝基苯酚試液 |
儀器設(shè)備： |
垂熔玻璃坩鍋 |
試樣制備： |
1.三硝基苯酚試液 本液為三硝基苯酚的飽和水溶液。 |
操作步驟： |
取本品10片，精密稱定，研細(xì)，精密量取適量（約相當(dāng)于磷酸哌嗪1g)，置100mL量瓶中，加水90mL，振搖使磷酸哌嗪溶解，再用水稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液10mL，加三硝基苯酚試液70mL，攪拌，加熱至上層溶液澄清，放冷，1小時(shí)后，用置105ºC恒重的垂熔玻璃坩鍋濾過，沉淀用哌嗪的三硝基苯酚衍生物的 飽和溶液洗滌數(shù)次后，在105ºC干燥至恒重，精密稱定。沉淀的中重量與0.3714相乘，既得供試量中含有C4H10N2·H3PO4 ·H2O的重量。 注： “精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.877。 |
