鹽酸布比卡因注射液—鹽酸布比卡因的測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定鹽酸布比卡因注射液中鹽酸布比卡因的含量。

本方法適用于鹽酸布比卡因注射液。

供試品經三氯甲烷提取，并將三氯甲烷蒸至近干，殘渣加冰醋酸與萘酚苯甲醇指示液，用高氯酸滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液顯綠色，記錄高氯酸滴定液的使用量，計算，即得。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 高氯酸滴定液（0.1mol/L)

3. 結晶紫指示液

4. 萘酚苯甲醇指示液

5. 冰醋酸

6. 醋酐

7. 基準鄰苯二甲酸氫鉀

1. 高氯酸滴定液（0.02mol/L)

配制：取無水冰醋酸（按含水量計算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸（70%-72%)8.5mL，搖勻，在室溫下緩緩滴加醋酐23mL，邊加邊搖，加完后再振搖均勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時。若所測供試品易乙�；�，則須用水份測定法測定本頁的含水量，再用水和醋酐調節(jié)至本液的含水量為0.01%-0.2%。

標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20mL使溶解，加結晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即可。

貯藏：置棕色玻璃瓶中，密閉保存。

將上述0.1mol/L高氯酸滴定液，稀釋5倍，即得0.02mol/L高氯酸滴定液。

2. 結晶紫指示液

取結晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解，即得。

3. 萘酚苯甲醇指示液

取α-萘酚苯甲醇0.5g，加冰醋酸100mL使溶解，即得。

精密稱取供試品適量（約相當于鹽酸布比卡因25mg)，加色譜用硅藻土約15g與10%氫氧化鈉溶液0.5mL，攪拌均勻使呈疏松顆粒狀，填于垂熔玻璃漏斗（或色譜柱)中，用微溫三氯甲烷抽濾提取7次，每次20mL，使抽提完全；提取液置250mL錐形瓶中，將三氯甲烷蒸至近干，加冰醋酸40mL與萘酚苯甲醇指示液5滴，用高氯酸滴定液（0.02mol/L)滴定至溶液顯綠色，并將滴定的結果用空白試驗校正，記錄消耗高氯酸滴定液（0.02mol/L)的體積數（mL)，每1mL高氯酸滴定液（0.02mol/L)相當于6.498mg的鹽酸布比卡因（C₁₈H₂₈N₂O ·HCl)，即得。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.478。