茶堿的測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定茶堿的含量。

本方法適用于茶堿。

供試品加水微熱溶解后，放冷，精密加入硝酸銀滴定液（0.1mol/L)，再加溴麝香草酚藍指示液，搖勻，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液顯藍色，紀錄氫氧化鈉滴定液的使用量，計算，即得。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)

3.硝酸銀滴定液（0.1mol/L)

4. 溴麝香草酚藍指示液

5.基準鄰苯二甲酸氫鉀

6.基準氯化鈉

1. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)

配制：取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL，加新沸過的冷水使成1000mL。

標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點時，應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

2.硝酸銀滴定液（0.1mol/L)，

配制：取硝酸銀17.5g，加水適量使溶解成1000mL，搖勻。

標定：取在110℃干燥至恒重的基準氯化鈉約0.2g，精密稱定，加水50mL使溶解，再加環(huán)糊精溶液（1→50)5mL，碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴，用本液滴定至渾濁液由黃綠色變?yōu)槲⒓t色。每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于5.844mg的氯化鈉。根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。

3. 溴麝香草酚藍指示液

取溴麝香草酚藍0.1g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液3.2mL使溶解，再加水稀釋至200mL即得。

精密稱取供試品0.3g，精密加水50mL，微熱溶解后，精密加入硝酸銀滴定液（0.1mol/L)25mL，再加溴麝香草酚藍指示液1mL，搖勻，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液顯藍色，記錄消耗氫氧化鈉滴定液的體積數(shù)（mL)，每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于18.02mg的茶堿（C₇H₈N₄O₂)。即得。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.376。