注射用亞錫亞甲基二磷酸鹽的測(cè)定—紫外-可見分光光度法

本方法采用紫外-可見分光光度法測(cè)定注射用亞甲基二磷酸的含量。

本方法適用于注射用亞錫亞甲基二磷酸鹽。

供試品經(jīng)溶解，通入硫化氫使沉淀，上清液置盛有氫氧化鈣的坩堝中，置水浴蒸干后，再灼燒至灰白色，沉淀加稀鹽酸溶解并定量稀釋，再加入定磷試液，置45℃水浴中保溫30分鐘制成供試液，照紫外-可見分光光度法于波長(zhǎng)550nm處測(cè)定總磷的吸光度；另精密量取上述除去硫化氫的上清液，按上述方法測(cè)定無機(jī)磷的吸光度；另精密量取磷酸二氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，通入硫化氫，吹氣除去硫化氫，加定磷試液，按上述方法，自“搖勻后”起，測(cè)定吸光度。計(jì)算出供試液中含磷量，再乘以7.102即得亞甲基二磷酸的量。

1. 2.5%鉬酸銨溶液

1. 紫外-可見分光光度計(jì)

2. 水浴鍋

3.坩堝

1. 2.5%鉬酸銨溶液

取鉬酸銨2.5g，加水使溶解成100mL，即得。

取本品3瓶，分別精密加水2mL溶解后，混勻，精密量取2mL，在精密量取2%鹽酸溶液2mL，合并，混勻，通入硫化氫，待沉淀完全，離心，移出上清液，吹氣除去上清液中過量的硫化氫，精密量取上清液1mL，置盛有氫氧化鈣0.2g的坩堝中，攪勻，置水浴蒸干后，再灼燒至灰白色，放冷，加稀鹽酸10mL使溶解，移置50mL量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取4mL，置25mL量瓶中，加定磷試液（取稀硫酸9mL，加2.5%鉬酸銨溶液與10%抗壞血酸溶液各3mL，搖勻)5mL，加水稀釋至刻度，搖勻后，置45℃水浴中保溫30分鐘，得供試品溶液，照紫外-可見分光光度法于波長(zhǎng)550nm處測(cè)定總磷的吸光度。

精密量取上述除去硫化氫的上清液1mL，置50mL量瓶中，加氫氧化鈣0.2g與稀鹽酸10mL，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取4mL，置25mL量瓶中，加定磷試液5mL，加水稀釋至刻度，按上述方法，自“搖勻后”起，測(cè)定無機(jī)磷的吸光度。

另精密量取磷酸二氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液[每1mL中含磷（P)0.05mg]2mL，通入硫化氫，吹氣除去硫化氫，精密量取1mL，置25mL量瓶中，加定磷試液5mL，加水稀釋至刻度，按上述方法，自“搖勻后”起，測(cè)定吸光度。計(jì)算出供試液中含磷量，再乘以7.102即得亞甲基二磷酸的量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.363。