魚肝油酸鈉注射液—魚肝油酸鈉的測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定魚肝油酸鈉注射液中魚肝油酸鈉的含量。

本方法適用于魚肝油酸鈉注射液。

供試品置于分液漏斗中，加石油醚，再精密加硫酸滴定液，振搖，靜置使分層，分取酸層，石油醚層用水振搖洗滌2次，洗液并入酸液中，加甲基橙指示液，用氫氧化鈉滴定液滴定至終點。并讀出氫氧化鈉滴定液使用量，計算魚肝油酸鈉的量。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)

3. 硫酸滴定液（0.05mol/L)

4. 甲基橙指示液

5. 石油醚

6.基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

7. 基準(zhǔn)無水碳酸鈉

1. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)

配制：取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL，加新沸過的冷水使成1000mL。

標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點時，應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

2. 硫酸滴定液（0.05mol/L)

配制：取硫酸3.0mL，緩緩注入適量的水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在270-300℃干燥恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉約0.15g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色變?yōu)樽霞t色時，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液顏色有綠色變?yōu)榘底仙�。�?mL硫酸滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于5.30mg的無水碳酸鈉。根據(jù)本液消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。

3.甲基橙指示液

取甲基橙0.1g，加水100mL使溶解，即得。

精密量取本品適量（約相當(dāng)于魚肝油酸鈉注射液0.5g)，置于分液漏斗中，加石油醚25mL，再精密加硫酸滴定液（0.05mol/L)25mL，振搖，靜置使分層，分取酸層，石油醚層用水振搖洗滌2次，每次10mL，洗液并入酸液中，加甲基橙指示液1滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)滴定至終點。記錄消耗氫氧化鈉滴定液的體積數(shù)（mL)，每1mL硫酸滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于32.40mg的魚肝油酸鈉。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一，“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.355。