吡羅昔康軟膏—吡羅昔康的測(cè)定—分光光度法

本方法采用分光光度法測(cè)定吡羅昔康軟膏中吡羅昔康的含量。

本方法適用于吡羅昔康軟膏。

1 .鹽酸甲醇溶液（0.1mol/L)

2. 甲醇

1.鹽酸甲醇溶液（0.1mol/L)

取鹽酸9mL，加甲醇適量使成1000mL，搖勻2. 供試品溶液的制備

精密稱取供試品適量（約相當(dāng)于吡羅昔康10mg)，置100mL燒杯中，加0.1mol/L鹽酸甲醇溶液30mL，在70℃水浴上攪拌，提取10分鐘，置冰浴中冷卻，使基質(zhì)凝固，濾過(guò)，濾液置100mL量瓶中，殘?jiān)�再依法處�?次，合并提取液，用0.1mol/L鹽酸甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，精密量取5mL置100mL量瓶中，加0.1mol/L鹽酸甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

取供試品溶液照紫外分光光度法，于波長(zhǎng)334nm處測(cè)定吸收度，按C₁₅H₁₃N₃O₄S的吸收系數(shù)（E^1%_1cm)為856計(jì)算，即得。

注：分光光度法應(yīng)以配制供試品的同批溶劑為對(duì)照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波長(zhǎng)作為測(cè)定波長(zhǎng)，一般供試品的吸收度讀數(shù)，以在0.3-0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度，否則測(cè)得的吸收度偏低。狹縫寬度的選擇，應(yīng)以減少狹縫寬度時(shí)供試品的吸收度不再增加為準(zhǔn)。由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收，因此測(cè)定供試品的吸收度后應(yīng)減去空白讀數(shù)，再計(jì)算含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.248。