克霉唑口腔藥膜－克霉唑－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定克霉唑口腔藥膜中克霉唑的含量。

本方法適用于克霉唑口腔藥膜。

供試品加甲醇溶解并稀釋，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長254nm處檢測克霉唑的峰面積，計(jì)算出其含量。

1. 甲醇

2. 磷酸鹽緩沖液

1.儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按克霉唑峰計(jì)算不低于2500。

1.3 紫外吸收檢測器

2.色譜條件

2.1 流動(dòng)相：磷酸鹽溶液 甲醇=25 75

2.2 檢測波長：254nm

2.3 柱溫：室溫

1. 磷酸鹽緩沖液

稱取磷酸氫二鉀4.35g，用水適量溶解并稀釋至1000mL。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取克霉唑?qū)φ掌愤m量，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1mL中約含0.5mg的溶液，即為對照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

取供試品20片，精密稱定，剪碎，精密稱取適量（約相當(dāng)于克霉唑12.5mg)，置25mL量瓶中，加甲醇適量，超聲處理10分鐘使克霉唑溶解，放冷至室溫，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，續(xù)濾液即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長254nm處測定克霉唑（C₂₂H₁₇ClN₂)的峰面積，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，二部，p.235。