鹽酸納洛酮注射液—鹽酸納洛酮的測(cè)定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定鹽酸納洛酮注射液中鹽酸納洛酮（C₁₉H₂₁NO₄·HCl)的含量。

本方法適用于鹽酸納洛酮注射液。

供試品加流動(dòng)相溶解并定量稀釋，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)229nm處檢測(cè)鹽酸納洛酮吸收值，計(jì)算出其含量。

1. 辛烷磺酸鈉溶液

2. 甲醇

3. 磷酸

4. 稀釋劑

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)以鹽酸納洛酮峰計(jì)算不低于2000。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：辛烷磺酸鈉 甲醇 磷酸=580 420 1

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：229nm

2.3 柱溫：室溫

3. 系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)

稱取150mg乙二胺四醋酸二鈉置2000mL量瓶中，加0.9mL鹽酸，用水溶解并稀釋至刻度，搖勻作為稀釋劑。取鹽酸納洛酮對(duì)照品與乙酰氨基酚對(duì)照品適量，用稀釋劑溶解并稀釋制成每1mL中含鹽酸納洛酮對(duì)照品20μg和對(duì)乙酰氨基酚2.5μg的溶液作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液。精密量取系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用溶液20μL，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。對(duì)乙酰氨基酚色譜峰與鹽酸納洛酮的色譜峰的分離度應(yīng)不小于8。

1. 辛烷磺酸鈉溶液

稱取1.36g1-辛烷磺酸鈉，1.0g氯化鈉，加水580mL溶解。

2. 稀釋劑：

150mg乙二胺四醋酸二鈉置2000mL量瓶中，加0.9mL鹽酸，用水溶解并稀釋至刻度，搖勻作為稀釋劑。

3. 稱取供試品

精密量取本品適量（約相當(dāng)于鹽酸納洛酮2mg)，置200mL量瓶中。

4. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取10mg，置100mL量瓶中，加稀釋劑稀釋至刻度，搖勻，精密量取1mL置10mL量瓶中，加稀釋劑稀釋至刻度，即得。

5. 供試品溶液的制備

將供試品用稀釋劑溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，即得。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各100μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)229nm處測(cè)定納洛酮的吸收值，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.525。