2012年度執(zhí)業(yè)西藥師藥物分析復(fù)習(xí)資料—藥物的雜質(zhì)檢查

藥物的雜質(zhì)檢查
第二節(jié)一般雜質(zhì)的檢查方法
一、氯化物檢查
1.比濁法Ag⁺+Cl-→AgCl↓
2.稀硝酸10ml；硝酸銀試液1.0ml；
3.Cl-50-80ug/50ml；
4.每1ml硝酸銀相當(dāng)于10μg的Cl。
注意事項：
加入硝酸避免弱酸銀鹽的干擾，加速氯化銀沉淀形成并產(chǎn)生較好的乳濁。
為避免光線使銀析出，觀察前在暗處放置5min；置黑色背景上比較。
溶液不澄清應(yīng)過濾，濾紙應(yīng)預(yù)先用含有硝酸的水溶液洗凈后使用。
有色溶液采用內(nèi)消色法
二、硫酸鹽檢查:
1.比濁法
2.稀鹽酸2ml，25％氯化鋇溶液5ml,硫酸鉀；
3.SO₄^2-0.1-0.5ug/50ml；
4.每1ml標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀相當(dāng)于100μg的SO₄^2-
注意事項：
加入鹽酸避免碳酸鋇、磷酸鋇沉淀的干擾；但酸度過高可加大硫酸鋇溶解度，靈敏度下降，以溶液pH為1為宜
有色溶液采用內(nèi)消色法醫(yī),學(xué),全,在,線,提,供gydjdsj.org.cn
三、鐵鹽檢查法
硫氰酸鹽法：稀鹽酸，過硫酸銨；30％硫氰酸銨溶液3ml，標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液
注意事項：
鹽酸酸性防止Fe³⁺水解，加入過硫酸銨氧化Fe²⁺成Fe³⁺，防止光線使硫氰酸鐵還原或分解
加入過量硫氰酸銨增加配離子穩(wěn)當(dāng)性，提高反應(yīng)靈敏度
色調(diào)不一時加正丁醇提取，分取醇層比色
四、重金屬檢查法
能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì)。
中國藥典中有4種比色法：
第一法：硫代乙酰胺法。實驗條件下澄清、無色，對檢查無干擾或處理后無干擾的藥物
1.醋酸鹽緩沖液（pH3.5)；
2.Pb10-20ug/27ml；
3.每標(biāo)準(zhǔn)鉛1ml相當(dāng)于10μg的Pb
在pH3.5時，硫化鉛沉淀完全，酸度過大呈色變淺
第二法：熾灼殘渣。水中難溶，或能與重金屬離子形成配位化合物的有機(jī)藥物
1.加硝酸0.5ml，蒸干，500～600℃熾灼完全灰化；
2.加鹽酸水浴蒸干去過量酸，gydjdsj.org.cn滴加氨試液中和；
3.照上述第一法檢查。
第三法：溶于堿，不溶于稀酸的藥物。
氫氧化鈉試液5ml，硫化鈉試液5滴。
第四法：微孔濾膜過濾法。適用于重金屬限量低（2-5ug)的藥物,靈敏度高。
五、砷鹽檢查法
1．古蔡法
新生態(tài)的氫與微量砷鹽生成砷化氫氣體，遇溴化汞試紙產(chǎn)生黃色至棕色砷斑。與標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較不得更深。
(2)輔助試劑：碘化鉀，氯化亞錫，醋酸鉛棉花；
醋酸鉛棉花除去H2S；碘化鉀，氯化亞錫還原砷（穩(wěn)定的配位離子)，抑制銻化氫生成。
2．二乙基二硫代氨基甲酸銀(Ag-DDC)法：
(1)原理：砷化氫與Ag-DDC吡啶溶液生成紅色膠態(tài)銀
(2)特點：無溴化汞試紙，條件和試劑同古蔡法；即可比色也可吸收度判斷。
六、干燥失重測定：檢查藥物中水分和其他揮發(fā)性物質(zhì)
1．常壓恒溫干燥法：一般為105℃；含結(jié)晶水可提高溫度
疏松物質(zhì)厚度不超過10mm；大顆粒結(jié)晶應(yīng)研細(xì)；干燥后至干燥器中放冷；水分含量大、熔點低的藥物應(yīng)先低溫干燥除去大部分水分，再于規(guī)定溫度干燥。
2．干燥劑干燥法：受熱易分解或揮發(fā)的藥物
3．減壓干燥法：熔點低、受熱不穩(wěn)定及水分難除去的藥物gydjdsj.org.cn
4．熱重分析法：適用于結(jié)晶水測定，貴重藥物或易氧化藥物干燥失重測定
七、熾灼殘渣檢查:
1．檢查有機(jī)藥物中混入的無機(jī)雜質(zhì)
2．加硫酸促進(jìn)有機(jī)藥物的破壞，使雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為硫酸鹽
3．溫度一般700~800℃；作重金屬檢查500~600℃。
八、易炭化物檢查:
1．遇硫酸易碳化或易氧化呈色的微量有機(jī)雜質(zhì)
2．供試品加硫酸5ml后，溶解、靜置與標(biāo)準(zhǔn)比色液比較
九、殘留溶劑測定法:
1．分類
本法用以檢查藥物在生產(chǎn)過程中引入的有害有機(jī)溶劑殘留量，分為四類：
一類5種：苯、四氯化碳、二氯乙烷、二氯乙烯、三氯乙烷
2．檢查方法
氣相色譜法測定：色譜柱為不同極性的毛細(xì)管柱，載氣一般為氮氣；檢測器為FID或ECD
測定法：（1)溶液直接進(jìn)樣法；（2)頂空進(jìn)樣法
十、溶液顏色檢查：控制藥物中有色雜質(zhì)
1．比色法：黃色液重鉻酸鉀液；紅色液氯化鈷液；藍(lán)色液硫酸銅液配成各種色調(diào)色號標(biāo)準(zhǔn)比色液共50種。
2．分光光度法
3．色差計法
十一、澄清度檢查：檢查藥物中不溶性雜質(zhì)
將一定濃度的供試品溶液與濁度標(biāo)準(zhǔn)液分別置于配對的比濁用玻璃管觀察比較
濁度標(biāo)準(zhǔn)液硫酸肼與烏洛托品溶液混合；分五個等級，未超過0.5等級即為澄清；

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