測定用的供試品,除另有規(guī)定外,須粉碎使能通過二至三號(hào)篩,并混合均勻。 儀器裝置 如圖。A為1000ml(或500ml、2000ml)的硬質(zhì)圓底燒瓶,上接揮發(fā)油測定器B,B的上端連接回流冷凝管C。以上各部均用玻璃磨口連接。測定器B應(yīng)具有0.1ml的刻度。全部儀器應(yīng)充分洗凈, 并檢查接合部分是否嚴(yán)密,以防油分逸出。 。ㄗⅲ貉b置中揮發(fā)油測定器的支管分岔處應(yīng)與基準(zhǔn)線平行)。 測定法醫(yī)學(xué)全在線gydjdsj.org.cn 甲法:本法適用于測定相對(duì)密度在1.0以下的揮發(fā)油。取供試品適量(約相當(dāng)于含揮發(fā)油0.5~1.0ml),稱定重量(準(zhǔn)確至0.01g), 置燒瓶中,加水300~500ml(或適量)與玻璃珠數(shù)粒,振搖混合后,連接揮發(fā)油測定器與回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充滿揮發(fā)油測定器的刻度部分,并溢流入燒瓶時(shí)為止。置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱至沸,并保持微沸約5小時(shí),至測定器中油量不再增加,停止加熱,放置片刻,開啟測定器下端的活塞,將水緩緩放出,至油層上端到達(dá)刻度0線上面5mm處為止。放置1小時(shí)以上,再開啟活塞使油層下降至其上端恰與刻度0線平齊,讀取揮發(fā)油量,并計(jì)算供試品中含揮發(fā)油的百分?jǐn)?shù)。 乙法:本法適用于測定相對(duì)密度在1.0以上的揮發(fā)油。取水約300ml與玻璃珠數(shù)粒,置燒瓶中,連接揮發(fā)油測定器。自測定器上端加水使充滿刻度部分,并溢流入燒瓶時(shí)為止,再用移液管加入二甲苯1ml,然后連接回流冷凝管。將燒瓶內(nèi)容物加熱至沸騰,并繼續(xù)蒸餾,其速度以保持冷凝管的中部呈冷卻狀態(tài)為度。30分鐘后,停止加熱,放置15分鐘以上,讀取二甲苯的容積。然后照甲法自“取供試品適量”起,依法測定,自油層量中減去二甲苯量,即為揮發(fā)油量,再計(jì)算供試品中含揮發(fā)油的百分?jǐn)?shù)。
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