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凝點(diǎn)測(cè)定法,藥物分析考試輔導(dǎo)西藥分析 | |||||
| 來(lái)源：醫(yī)學(xué)全在線 更新：2007-5-17 考研論壇 | |||||
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某些藥品具有一定的凝點(diǎn)，純度變更，凝點(diǎn)亦隨之改變。測(cè)定凝點(diǎn)可以區(qū)別或檢查藥品的純雜程度。 儀器裝置如圖。內(nèi)管A為內(nèi)徑約25mm、長(zhǎng)約170mm的干燥試管,用軟木塞固定在內(nèi)徑約40mm、長(zhǎng)約160mm的外管B中，管底間距約10mm。內(nèi)管用一軟木塞塞住，通過(guò)軟木塞插入刻度為0.1℃的溫度計(jì)C與攪拌器D，溫度計(jì)汞球的末端距內(nèi)管底約10mm。攪拌器D為玻璃棒，上端略彎，末端先鑄一小圈，直徑約為18mm，然后彎成直角。內(nèi)管連同外管垂直固定于盛有水或其他適宜冷卻液的1000ml燒杯中，并使冷卻液的液面離燒杯口約20mm。醫(yī).學(xué)全.在.線網(wǎng)站gydjdsj.org.cn 測(cè)定法 取供試品(如為液體，量取15ml；如為固體,稱取15～20g,加微溫使熔融),置內(nèi)管中,使迅速冷卻，并測(cè)定供試品的近似凝點(diǎn)。再將內(nèi)管置較近似凝點(diǎn)約高5～10℃的水浴中，使凝結(jié)物僅剩極微量未熔融。將儀器按上述裝妥，燒杯中加入較供試品近似凝點(diǎn)約低5℃的水或其他適宜的冷卻液。用攪拌器不斷攪拌供試品,每隔30秒鐘觀察溫度1次,至液體開(kāi)始凝結(jié)，停止攪拌并每隔5～10秒鐘觀察溫度1次，至溫度計(jì)的汞柱在一點(diǎn)能停留約1分鐘不變，或微上升至最高溫度后停留約1分鐘不變，即將該溫度作為供試品的凝點(diǎn)。 【附注】 如某些藥品在一般冷卻條件下不易凝固者，需另用少量供試品在較低溫度使凝固后，取少量作為母晶加到供試品中，方能測(cè)出其凝點(diǎn)。 |
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