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旋光度測定法,藥物分析西藥分析 | |||||
來源:醫(yī)學全在線 更新:2007-5-16 考研論壇 | |||||
本藥典系用鈉光譜的D線(589.3nm)測定旋光度,除另有規(guī)定外,測定管長度為1dm(如使用其他管長,應進行換算),測定溫度為20℃。 測定旋光度時,用讀數(shù)至0.01°并經(jīng)過檢定的旋光計。將測定管用供試液體或溶液(取固體供試品,按各藥品項下的方法制成)沖洗數(shù)次,緩緩注入供試液體或溶液適量(注意勿使發(fā)生氣泡),置于旋光計內(nèi)檢測讀數(shù),即得供試液的旋光度。使偏振光向右旋轉(zhuǎn)者(順時針方向)為右旋,以“+”符號表示;使偏振光向左旋轉(zhuǎn)者(反時針方向)為左旋,以“-”符號表示。用同法讀取旋光度3次,取3次的平均數(shù),照下列公式計算,即得供試品的比旋度。 對液體樣品 α [α]D=──── ld 對固體樣品 100α [α]D=──── lc 式中[α]為比旋度; D為鈉光譜的D線; t為測定時的溫度; l為測定管長度, dm;醫(yī)學全在線gydjdsj.org.cn α為測得的旋光度; d為液體的相對密度; c為每100ml溶液中含有被測物質(zhì)的重量,g(按干燥品或無水物計算)。 旋光計的檢定,可用標準石英旋光管進行,讀數(shù)誤差應符合規(guī)定。 【注意事項】 (1) 每次測定前應以溶劑作空白校正,測定后,再校正1次,以確定在測定時零點有無變動;如第2次校正時發(fā)現(xiàn)零點有變動,則應重新測定旋光度。 (2) 配制溶液及測定時,均應調(diào)節(jié)溫度至20±0.5℃(或各藥品項下規(guī)定的溫度)。 (3)供試的液體或固體物質(zhì)的溶液應不顯渾濁或含有混懸的小粒。如有上述情形時,應預先濾過,并棄去初濾液。 |
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文章錄入:凌云 責任編輯:凌云 | |||||
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